妇康宝合剂

妇康宝合剂 武汉田田药业有限公司 G M P 文 件 妇康宝合剂检验操作规程 SOP-QC501-00 文件名称 妇康宝合剂检验标准操作规程 文件编码 SOP-QC501-00 页 码 数 共3页 颁发部门 部 执行日期 年 月 日 部 门 签 名 日 期 起 草 人 年 月 日 审 核 人 年 月 日 审 核 人 年 月 日 审 核 人 年 月 日 批 准 人 年 月 日 分发部门 **部、**部、***部、***部 1(目 的:建立妇康宝合剂的检验标准操作规程。 2(范 围:适用于本公司妇康宝合剂成品的质量检验。 3(责任人:本岗位的检验人员。 4(引用依据:《国家药品监督管理局国家药品标准》 5(内 容: 5.1试剂、试液及试液的配制 5.1.1试剂 乙醇、甲醇、 冰醋酸、盐酸、 苯、 乙醚、 甲酸、正丁醇、氯仿、醋酸乙酯、 中性氧化铝 5.1.2试液 5%香草醛硫酸溶液、2%碳酸钠溶液 5.1.3试液的配制 5%香草醛硫酸溶液:取0.5g香草醛，加硫酸使溶解至100ml，即得。 碳酸钠溶液:取2.0g无水碳酸钠，加水使溶解成100ml，即得。 2% 5.2 对照品: 芍药苷对照品、阿魏酸对照品 5.3 仪器与用具 硅胶G薄层板、含羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板、天平、中性氧化铝柱(100目—200目)、分液漏斗、蒸发皿、量筒、 凯氏定氮烧瓶 、 ZF-I型三用紫外分析仪、微量点样器 5.4操作步骤: 5.4.1性状:取本品,置烧杯中观察应为棕褐色的黏稠液体;嗅之气微香，尝之味甜。 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 1 武汉田田药业有限公司 G M P 文 件 妇康宝合剂检验标准操作规程 SOP-QC501-00 5.4.2鉴别: 5.4.2.1 芍药苷的薄层鉴别 5.4.2.1.1供试品溶液制备:取本品10ml ,置分液漏斗中，加水10ml，混匀，用水饱和的正丁醇振摇提 取2次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20ml，正丁醇液置水浴上浓缩至约1ml，加中性氧化铝0.5g拌匀，干燥，装入中性氧化铝柱(100,200目，约1g，内径1,1.5cm)上，以醋酸乙酯-甲醇(1?1)30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 5.4.2.1.2对照品溶液制备:另取芍药苷对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。 5.4.2.1.3照《薄层色谱法标准操作规程》试验,吸取上述两种溶液各4µl分别点于同一硅胶G薄层板上， 以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40? 5 ?10 ?0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5% 香草醛硫酸 溶液，热风吹至斑点显色清晰。 5.4.2.1.4供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色的斑点。 5.4.2.2阿魏酸的薄层鉴别 5.4.2.2.1供试品溶液制备:取本品10ml，加乙醇40ml，边加边搅拌，倾乙醇液至蒸发皿中，置水浴上 蒸去乙醇至约10ml，移至分液漏斗中，用少量水洗涤蒸发皿，洗涤液并入分液漏斗中，用乙醚振摇提出 取2次，每次15ml，合并乙醚提取液，用2%碳酸钠溶液振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，提取液 用盐酸调节pH值至2,3，用少量苯洗涤，弃去苯液，再用乙醚振摇提取2次，每次30ml，合并乙醚提 取液，挥干，残渣加乙醇0.5ml，使溶解，作为供试品溶液。 5.4.2.2.2对照品溶液制备:取阿魏酸对照品，加乙醇制成每1ml含1μg溶液，作为对照品溶液。 5.4.2.2.3照《薄层色谱法标准操作规程》试验，吸取供试品溶液2µl、对照品溶液1μl，分别点于同一 羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-冰醋酸-甲醇(30:1:3)为展开剂，展开，取出，晾 干，置紫外光灯(365nm)下检视。 5.4.2.2.4供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的蓝色荧光斑点 5.4.3检查: 5.4.3.1相对密度:照《相对密度测定法标准操作规程》中比重瓶法测定。 5.4.3.2最低装量:照《最低装量检查法标准操作规程》测定。 5.4.4含氮量测定: 5.4.4.1测定法:取本品2g,精密称定,照<<氮测定法标准操作规程>>中常量法测定。 5.4.4.2 含氮量计算: (V-V) ×C×0.001401×100% 12 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 2 武汉田田药业有限公司 G M P 文 件 妇康宝合剂检验标准操作规程 SOP-QC501-00 (S)×0.05 V:滴定所耗硫酸滴定液的体积(ml); 1 V:空白所耗硫酸滴定液的体积(ml); 2 C:硫酸滴定液的标定浓度; S:样品称量数; 5.4.5微生物限度检查:照《微生物限度检查法标准操作规程》测定。 5.4.6结果判断:按此程序检查，若结果符合质量标准规定，判为符合规定，若结果不符合质量标准规定，判为不符合规定。 -------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 3