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国家药品标准(硫酸软骨素A钠)

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国家药品标准(硫酸软骨素A钠)国家药品标准(硫酸软骨素A钠) 国家药品监督管理局 国家药品标准 WS-XG- -2002 1 硫酸软骨素A钠 Liusuan Ruangusu A Na Chondroitin Sulfate A Sodium 本品系由猪喉,鼻软骨中分离出的一种酸性粘多糖,按干燥品计算,硫酸软骨素A钠中含葡萄糖醛酸(CHO),应不得少于31.5%。 6107 【性状】 本品为白色或微黄色颗粒性粉末,无臭或微有特异性臭;无味;有引湿性;水溶液显粘稠 性。 本品在水中易溶,在乙醇、丙酮、乙醚中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加...
国家药品标准(硫酸软骨素A钠)
国家药品标准(硫酸软骨素A钠) 国家药品监督管理局 国家药品标准 WS-XG- -2002 1 硫酸软骨素A钠 Liusuan Ruangusu A Na Chondroitin Sulfate A Sodium 本品系由猪喉,鼻软骨中分离出的一种酸性粘多糖,按干燥品计算,硫酸软骨素A钠中含葡萄糖醛酸(CHO),应不得少于31.5%。 6107 【性状】 本品为白色或微黄色颗粒性粉末,无臭或微有特异性臭;无味;有引湿性;水溶液显粘稠 性。 本品在水中易溶,在乙醇、丙酮、乙醚中不溶。 比旋度 取本品,精密称定,加水制成每1ml中含50mg的溶液,摇匀,依法测定(中国药典2000年版二部附录VI E),比旋度应为-27o至-33o。 【鉴别】 (1)取本品0.1g,加水2ml使溶解,加盐酸1ml置水浴中加热10分钟,放冷,用氢氧化钠溶液(1, 500) 中和至中性,加碱性酒石酸铜试液数滴,加热,即产生氧化亚铜的红色沉淀。 (2)取本品,加水制成每1ml中约含20mg的溶液,取溶液1滴,点于层析滤纸上,待干燥后,滴加 甲苯胺蓝溶液[取甲苯胺蓝60mg,加醋酸溶液(1, 200)100ml使溶解, 中染色1~2分钟,然后用醋酸溶液(1, 200)洗去多余的甲苯胺蓝溶液,点样处应显蓝紫色斑点。 (3)取本品少许,炽灼灰化后,加稀盐酸适量使溶解,溶液显硫酸盐及钠盐的鉴别反应(中国药典 2000年版二部附录III)。 【检查】 酸度 取本品1g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典2000年版二部附录VI H),pH值应为4.0~6.0。 游离硫酸盐 取本品0.1g,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII B),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.5%)。 钙盐取本品0.2g,加水溶解并稀释至25ml,摇匀,加草酸铵试液2ml与标准钙溶液(精密称取105?干燥1小时的碳酸钙0.2497g,加水20ml,再缓缓加入1mol/L盐酸27.5ml溶解,煮沸,冷却后移至100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得)0.2ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.1%)。 含氮量 取本品,照氮测定法(中国药典2000年版二部附录VII D第二法)测定,按干燥品计算,含 氮(N)量应为2.2~3.8%。 干燥失重 取本品,60?减压干燥5小时,减失重量不得过5.0%(中国药典2000年版二部附录VIII L)。 重金属 取本品1.0g,炽灼灰化,放冷,残渣加稀盐酸30ml使溶解,转移至烧杯中,加溴试液0.5ml,缓缓煮沸至溴除尽,滤过,滤器用25ml水洗涤,洗液与滤液合并,置水浴上蒸干,再继续加热使残渣近 无色,加热水15ml溶解,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,滤过,滤液加水使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录VIII H第一法),含重金属不得过百万分之二十。 分子量与分子量分布 照多糖的分子量与分子量分布测定法测定(中国药典2000年版二部 附录V H)测定,本品重均分子量(Mw)应为35000~50000,分布宽度(Mw/Mn)应小于1.8。 色谱条件与系统适用性试验 用测多糖专用凝胶柱;以0.2mol/L硫酸钠溶液(pH5.0)为流动相;柱温35?;流速0.5ml/min;示差折光检测器。理论塔板数按葡萄糖峰计算,应不小于2000。硫酸软骨素A钠的分配系数(Kd)应在0~1之间。标样为已知分子量葡聚糖,重均分子量分别为5000至100000的系列组份组成。 测定法 取本品适量,加流动相溶解,制成每1ml中约含10mg的溶液,滤过,放置过夜。取25μl注入液相色谱仪,记录色谱图。采用GPC专用软件处理,即得。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取经60?减压干燥至恒重的葡萄糖醛酸对照品0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加饱和硼酸溶液使溶解,并稀释至刻度,摇匀;精密量取2ml,至50ml量瓶中,加饱和硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。每1ml中含葡萄糖醛酸40μg。 供试品溶液的制备 取本品0.1g,精密称定,置100ml量瓶中,加饱和硼酸溶液使溶解,并稀释至刻 度,摇匀;精密量取10ml,至100ml量瓶中,加饱和硼酸溶液稀释至刻度,摇匀。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml,分别置于25ml具塞试管中,依次分别加饱和硼酸溶液至1.0ml,混匀,置冰盐浴中冷却,并在不断搅拌下缓缓滴加0.025mol/L四硼酸钠硫酸溶液5.0ml,密塞,置水浴加热20分钟(中间振摇一次),迅速冷却,加0.2%咔唑无水乙醇溶液0.2ml,摇匀,置沸水浴中,加热20分钟(中间振摇一次),冷却至室温。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A),以0管为空白,在520nm波长处测定吸收度,以葡萄糖醛酸的微克数与其相应吸收 度计算回归方程。 测定法 精密量取供试品溶液1.0ml,置25ml具塞试管中,自“置冰盐浴中冷却”起照标准曲线制备 项下的方法测定,由回归方程计算葡萄糖醛酸的含量。 【类别】 降血脂药。 【贮藏】 密封,遮光,在干燥处保存。 【制剂】 硫酸软骨素A钠胶囊 【有效期】 暂定2年 国家药品监督管理局 国家药品标准 WS-XG- -2002 1 硫酸软骨素(供注射用) Liusuan Ruangusu (Gongzhusheyong) Chondroitin Sulfate(For Injection) 本品系自猪的喉骨、鼻中骨、气管等软组织提取制得的酸性粘多糖。按干燥品计算,含氨基己糖以氨 基葡萄糖(CHON)计,应不得少于30.0%。 6135 【性状】 本品为白色或类白色粉末;略带咸味;无臭;有引湿性。本品的水溶液具粘稠性,加热不 凝结。 本品在水中易溶,在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。 【鉴别】(1)取本品0.1g,加水2ml使溶解,加盐酸1ml置水浴中加热10分钟,放冷,用氢氧化钠溶液(1?5)中和至中性,加碱性酒石酸铜试液数滴,加热,即产生氧化亚铜的红色沉淀。 (2)取2%供试品溶液1滴,点于层析滤纸上,待干燥后,滴加甲苯胺蓝溶液[取甲苯胺蓝60mg,加醋酸溶液(1?200)100ml使溶解]染色1~2分钟,然后用醋酸溶液(1?200)洗去多余的甲苯胺蓝溶液,点样 处应显蓝紫色斑点。 (3)取含量测定项下的供试品溶液10ml,加稀盐酸0.5ml,溶液显硫酸盐的鉴别反应(中国药典1995年版二部附录III)。 【检查】酸碱度 取本品0.50g,加水10ml溶解后,依法测定(中国药典1995年版二部附录VI H),PH值应为6.0~7.0。 溶液的澄清度与颜色 取本品0.50g,加水10ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,照分光光度法 (中国药典2000年版二部附录IV ),在640nm的波长处测定,吸收度不得大于0.040;如显色,与黄色2号标准比色液(中国药典2000年版二部附录IX A第一法)比较,不得更深。 含氮量 取本品,照氮测定法(中国药典2000年版二部附录IV D第二法)测定,按干燥品计算,含氮 (N)量应为2.5~3.5%。 氯化物 取本品1.0g,精密称定,加水50ml溶解后,照电位滴定法(中国药典2000年版二部附录VII A),以硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极为参比电极,用硝酸银滴定液(0.1mo1/L)滴定,每1ml的硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的C1,含氯化物(以C1计算)应不得过0.6%。 干燥失重 取本品,在105?干燥4小时,减失重量不得过10.0%(中国药典2000年版二部附录? L)。 吸收度 取本品,加水制成每1ml中含4mg的溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A)测定,在260nm的波长处,其吸收度不得大于0.28;在280nm的波长处,其吸收度不得大于0.18。 重金属 取本品1.0g,加水20ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(中国药典2000年版二部附录? H 第一法),含重金属不得过百万分之二十。 分子量与分子量分布 照多糖的分子量与分子量分布测定法(中国药典2000年版二部附录V H)测定,本品重均分子量(Mw)应为35000~50000,分布宽度(Mw/Mn)应小于1.8。 色谱条件与系统适用性试验 用测多糖专用凝胶柱;以0.2mol/L硫酸钠溶液(pH5.0)为流动相;柱温35?;流速0.5ml/min;示差折光检测器。理论塔板数按葡萄糖峰计算,应不小于2000。硫酸软骨素的分配系数(Kd)应在0~1之间。标样为已知分子量葡聚糖,重均分子量分别为5000至100000的系列组份组成。 测定法 取本品适量,加流动相溶解,制成每1ml中约含10mg的溶液,滤过,放置过夜。取25ul注入液相色谱仪,记录色谱图。采用GPC专用软件处理,即得。 【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取经105?干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品0.1g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。每 1ml中含盐酸氨基葡萄糖即得0.1mg。 供试品溶液的制备 取本品约0.15g,精密称定,置50ml量瓶中,加6mo1/L盐酸溶液使溶解,并稀释至刻度, 摇匀;精密量取5ml置具塞试管中,加塞,置水浴中加热1.5小时,取出,放冷至室温,加 水20ml,摇匀,用氢氧化钠溶液(1?5)中和至中性,移至50ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸 滤过,弃去初滤液,取续滤液备用。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,各取两份,分别置4支具塞试管中,各加水至5ml;另取具塞试管1支,加水5ml作为空白对照,各加乙酰丙酮溶液(取乙酰丙酮2ml,加0.5mol/L碳酸钠至50ml,置冰箱中备用。应于使用前一日配制)1ml,摇匀,置水浴中(1分钟后密塞),准确加热25分钟,取出,用冰水迅速冷却后,加无醛乙醇3ml,在60?水浴中保温10分钟后,再加对二甲氨基苯甲醛溶液(取对二甲氨基苯甲醛0.8g,加无醛乙醇15ml及盐酸15ml,摇匀)1ml,强力振摇,并继续在60?水浴中保温1小时,立即用冷水冷却至室温,照分光光度法(中国药典1995年版二部附录IV A),在525nm的波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,以两份的平均值计算,乘以0.8309即为供试品中氨基葡萄糖的量。。 【类别】 降血脂药。 【制剂】 硫酸软骨素注射液 【贮藏】 密封,遮光,在干燥处保存。 【有效期】 暂定2年 国家药品监督管理局 国家药品标准 WS-XG- -2002 1 复方硫酸软骨素片 Fufang Liusuan Ruangusu Pian Compound Chondroitin Sulfate Tablets 本品每片含氨基己糖以氨基葡萄糖(CHON)计算,应不得少于16.5mg。 6135 【处方】 硫酸软骨素 75g 附子(制) 250g 白芍 40g 甘草浸膏 20g 辅料 适量 —————————————— 制成 1000片 【制法】 取附子(制)粉碎,加水(用盐酸调节pH值至3~4)湿润,再加二倍量的上述水煎煮二次,每次煮沸半小时,合并煎液,浓缩。用75%乙醇提取二次,放置过夜,滤过,合并滤液,减压浓缩至 膏的重量约为原药材量的1/10,另取白芍粉碎,加70%乙醇湿润,静置过夜,加相当于药材二倍量的70% 乙醇回流提取2小时,滤过,滤渣再加一倍量的70%乙醇回流1小时,滤过,合并二次提取液,减压浓缩 至膏的重量约为药材量的1/5。将上述两种浸膏、甘草浸膏与硫酸软骨素加适量赋形剂,压片,包糖衣, 即得。 【性状】 本品为糖衣片,除去糖衣后,显浅棕黄色或浅灰棕色。 【鉴别】 (1)取本品2片,研细,加水5ml研磨使溶解,滤过,取滤液1滴,点于层析滤纸上,待干燥后,滴加甲苯胺蓝溶液(取甲苯胺蓝60 mg ,加0.5%醋酸溶液100ml使溶解)染色1~2分钟,然后用0.5%醋酸溶液洗去多余的甲苯胺蓝溶液,点样处显蓝紫色斑点。 (2)取本品10片,研细,加乙醇10ml,置水浴中回流15分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加1% 盐酸溶液1ml搅拌使溶解,滤过,滤液加碘化汞钾试液2滴,即生成黄白色沉淀。 (3)取本品10片,研细,加甲醇25ml,水浴中加热回流1小时,滤过,滤液置已处理好的中性氧 化铝柱(100~120目,4g,内径1~1.5cm),用40%甲醇100ml洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸至约30ml,冷却,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用20ml水洗涤,弃去水液,正丁醇液置 水浴蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材0.5g,加甲醇10 ml,振摇提取30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 ml使溶解, 作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录IV B)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-水(65:30:10)的下层溶液为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。 【检查】 乌头碱 取本品40片,研细,置具塞锥形瓶中,加乙醚75ml,振摇10分钟,加氨试液5ml,振摇30分钟,放置2小时,分取乙醚层,蒸干,加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌头碱 对照品,加无水乙醇制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录IV B)试验,吸取供试品溶液6μl、对照品溶液5μl,分别点于同一碱性氧化铝薄层板上,以 正已烷-醋酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以碘化钾碘试液与碘化铋钾试液的等容混合液。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录) 【含量测定】 对照品溶液的制备 精密称取经105?干燥至恒重的盐酸氨基葡萄糖对照品0.1g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,摇匀。每 1ml中含盐酸氨基葡萄糖0.1mg。 供试品溶液的制备 取本品10片,除去糖衣,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硫酸软骨素 0.15g),置50ml量瓶中,加水适量,振摇,置水浴中加热10分钟使溶解,放冷至室温,加水稀释至刻 度,摇匀,离心5分钟,精密量取上清液5ml置50ml量瓶中,加盐酸5ml,摇匀,密塞,置水浴中加热2小时,取出,放冷至室温,用氢氧化钠溶液(1?5)中和至中性,加水至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液, 取续滤液作为供试品溶液。 测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各1 ml,平行两份,分别置4支具塞试管中,各加水至5ml;另取具塞试管一支,加水5ml作空白,各管加入乙酰丙酮溶液(取乙酰丙酮2ml,加0.5mol/L碳酸钠溶液至50ml,置冰箱中备用。应于使用前一日配制)1ml,摇匀,置水浴中(1分钟后密塞),准确加热25分钟,取出,用冰水迅速冷却后,加无醛乙醇3ml,60?水浴中保温10分钟后,再加对二甲氨基苯甲醛溶液 (取对二甲氨基苯甲醛0.8g,加无醛乙醇15ml及盐酸15ml,摇匀)1ml,强烈振摇,并继续置60?水浴中保温1小时,立即用冷水冷却至室温,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录IV A),在525nm波长处分别测定对照品溶液与供试品溶液的吸收度,以两份的平均值,乘以0.8309即为供试品中氨基葡萄糖的量。 【类别】 【贮藏】 密封保存。 【有效期】 暂定3年 国家药品监督管理局 国家药品标准 WS-XG- -2002 1 硫酸软骨素注射液 Liusuanruangusu Zhusheye Chondroitin Sulfate Injection 本品为硫酸软骨素的灭菌水溶液,含氨基已糖以氨基葡萄糖(CHON)计算,不得少于硫酸软骨素标6135示量的30.0%。 【性状】 本品为无色或微黄色的澄明液体。 【鉴别】 取本品适量,照硫酸软骨素(供注射用)项下的方法试验,显相同的反应。 【检查】 pH 值 应为5.0~7.0(中国药典2000年版二部附录VI H)。 颜色 取本品,与黄色3号标准比色液(中国药典2000年版二部附录? A 第一法)比较,不得更深。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录 I B)。 【含量测定】 精密量取本品15ml,置100ml量瓶中,加盐酸15ml,加6mol/盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,照硫酸软骨素(供注射用)含量测定项下的方法,自“精密量取5ml置50ml量瓶中,加塞”起,依法测定,计算。 【类别】 同硫酸软骨素(供注射用)。 【规格】 2ml:40mg 【贮藏】 密闭,遮光,在阴凉处保存。 【有效期】 暂定2年
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