止痒药水中薄荷脑和麝香草酚的含量测定

止痒药水中薄荷脑和麝香草酚的含量测定 232西北药学杂志2007年1O月第22卷第5期 合成齐墩果酸脂质体混悬液,精密吸取此混悬液0.5 mL,采用甲醇破乳后,定容至l5mL,吸取2OL,经 微孔滤膜过滤后进样测定,计算脂质体中所含药物 量.结果当pH为5.0时,齐墩果酸脂质体中药物含 量为254.36g,当pH为7.0时,齐墩果酸脂质体中 药物含量为273.65g. 1齐墩果酸回收率测定结果(,l=3) 加入量/mg?L测得量/mg?L.回收率/平均回收率/ 4.O 2O.O 40.O 2.2.7齐墩果酸前体脂质体水合后的包封率测定 精密称取1gSephadexG一50葡聚糖凝胶(100,300 “m),以2OmL磷酸盐缓冲液(PBS,pH7.2)溶胀12 h以上,装于径高比lO:300(ram)的玻璃层析柱内; 吸取按2.1项下脂质体的制备方法配制的齐墩果酸 脂质体混悬液1.0mL上柱,以pH7.2磷酸盐缓冲液 (PBS)洗脱,控制洗脱速度为1mL?min..,每1mL 接取一个流份,共接取3O个流份,将所得流份用甲醇 溶解后测定药物质量浓度,以流份对药物质量浓度作 图,绘制洗脱曲线,结果见图2. 图2齐墩果酸脂质体的洗脱曲线 吸取按2.1项下脂质体制备方法制备的脂质体 样品,按上述洗脱条件进行洗脱,接取脂质体流份;将 所得流份用甲醇溶解至澄明后测定含量.再精密吸 取与上样量同体积的脂质体液,直接用PBS稀释,用 甲醇溶解至澄明后测定含量.分别得经柱分离出的 脂质体中含药量和总药量.计算脂质体包封率.另 取齐墩果酸脂质体1.0mL上柱洗脱,接取脂质体流 份,得包封完全的脂质体;同时测定包封完全的脂质 体中的总药量.从该包封完全的脂质体中吸取1.0 mL再上柱洗脱,接取脂质体流份,测定含量,得洗脱 后的脂质体中的药量.分离洗脱后的药量与包封完 全的脂质体中总药量进行比较,计算回收率.脂质体 包封率计算公式如下: 包封率一X100 结果得脂质体包封率(85.72?7.62),回收率 为108.6. 3讨论 本文建立了齐墩果酸前体脂质体的HPLC含量 测定方法.采用乙腈一水(90:10)为流动相,溶剂和 辅料对测定无干扰,齐墩果酸在4,120mg?L-范 围内线性良好,回收率高,重现性好,能准确快速进行 齐墩果酸前体脂质体的含量测定. 脂质体的包封率测定方法有微型柱分离法,离心 法,透析法等多种.笔者采用葡聚糖凝胶柱层析法测 定齐墩果酸前体脂质体水合后的包封率,结果发现脂 质体与游离药物可完全分开,测定回收率较高,方法 较简便,可作为脂质体包封率测定的较优方法. 参考文献: [1]王德仁.齐墩果酸研究新进展EJ].天津药学,2003,15 (3):56,58. [2]全东琴,苏德森,顾学裘.药物载体空白脂质体前体的 制备及性质的研究EJ].沈阳药科大学,1999,16 (3):160,163. [3]张磊,平其能,郭健新,等.口服胰岛素纳米脂质体的 制备及其降血糖作用EJ].中国药科大学,2001,32 (1):25,29. [4]ZhangJH,ZhuJB.AnovelmethodtOpreparelipo— somescontainingamikacin[J].JMicroencapsul,1999, 16(4):511. [5]张俊红,朱家壁,王虹.阿米卡星脂质体的包封率测定 EJ].中国药学杂志,1999,34(12):818,82O. (收稿日期:2006—11-20) 止痒药水中薄荷脑和麝香草酚的 含量测定 郑其萍,丰艳梅.(1.西安市铁路中心医院,陕西西安 710054;2.西安交通大学医学院第二附属医院,陕西西安 710004) 摘要:目的测定止痒药水中薄荷脑和麝香草酚的含量.方 法旋光法测定薄荷脑的含量,紫外分光光度法测定麝香草 酚的含量.结果薄荷脑质量浓度在3.0,9.0g?L范围 内有良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.40A, RSD为1.9(一5).麝香草酚质量浓度在16,36 mg?L范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为 99.8,RSD为1.6(一6).结论该法简便,快速,准确, 可作为止痒药水的质量控制方法. 关键词:薄荷脑;麝香草酚;止痒药水;旋光法;紫外分光光 度法 中图分类号:R927.3文献标识码:A’ 文章编号:1004—2407(2007)05—0232—03 止痒药水为医院自制制剂,主要成分为薄荷脑, 麝香草酚,具有止痒收敛,抗菌消炎,消肿等作用,临 床主要用于瘙痒性皮肤病及毛囊炎等皮肤疾患.薄 西北药学杂志2007年1O月第22卷第5期 荷脑的含量测定有气相色谱法,麝香草酚的含量 测定有紫外分光光度法.”.笔者根据薄荷脑具有 左旋特性,用旋光法测定止痒药水中薄荷脑的含量, 根据麝香草酚在弱碱性溶液中的紫外吸收特性,用紫 外分光光度法测定麝香草酚的含量,为建立止痒药水 质量提供依据. 1仪器与试药 1.1仪器WZZ一2型自动旋光仪(上海物理光学仪 器厂);UV一1601PC紫外分光光光度计(日本岛津); GR一200电子天平(日本). 1.2试药薄荷脑(南通薄荷厂);麝香草酚对照品 (中国药品生物制品检定所);乙醇为分析纯. 2方法与结果 2.1旋光法测定薄荷脑含量 2.1.1干扰试验按处方组成,配制不含薄荷脑的 阴性样品,测定旋光度为零.表明处方中麝香草酚和 甘油对薄荷脑的测定无干扰. 2.1.2线性关系考察精密称取在硅胶干燥器中干 燥至恒重的薄荷脑3.75g,加体积分数75乙醇稀 释至50mL量瓶中,得75g?L薄荷脑乙醇溶液. 再分别精密量取75g?L.薄荷脑乙醇溶液2.0,3.0, 4.0,5.0和6.0mL,加体积分数75乙醇稀释至50 mL,得质量浓度分别为3.0,4.5,6.0.,7.5和 9.0g?L-的薄荷脑系列乙醇溶液.以体积分数 75%乙醇为空白,用1dm旋光管依旋光法测得上述 薄荷脑系列乙醇溶液的旋光度依次为0.310,0.440, 0.600,0.740和0.905.以质量浓度为横坐标,旋光 度为纵坐标绘制标准曲线,回归方程:n一3X10+ 9.933X10,C,r一0.9993,可见薄荷脑在3.0,9.0 g?L的质量浓度范围内与旋光度有良好的线性关系. 2.1.3回收率试验分别精密量取根据标准曲线已 测知薄荷脑含量的止痒药水5mL,各加入薄荷脑适 量,用体积分数75乙醇稀释至50mL,测定旋光 度,根据标准曲线计算回收率,结果见表1. 表1薄荷脑回收率试验结果(n=5) 2.1.4精密度试验将质量浓度为6.0g?L-的薄 荷脑对照品溶液重复测定5次,RSD为1.99/5,表明 本法精密度良好. 2.1.5稳定性试验将制备标准曲线项下各系列浓 度薄荷脑溶液放置2,4,6,8和10h,测定旋光度, RSD为1.7,表明该法稳定性良好. 2.1.6样品的测定精密量取止痒药水适量,用体 积分数75乙醇稀释至50mL,测定旋光度,根据标 准曲线计算薄荷脑含量,结果见表2. 表2止痒药水中薄荷脑含量测定结果 2.2紫外分光光度法测定麝香草酚含量 2.2.1紫外测定波长的选择精密称取麝香草酚对 照品约0.05g,用体积分数75乙醇稀释至25mL, 得质量浓度为2g?L-的麝香草酚对照品溶液.精密 吸取该溶液1mL,用0.1tool?L氢氧化钠溶液稀释 至100mL,摇匀,按处方比例同法配制不含麝香草酚 的阴性样品溶液.照分光光度法,以0.1mol?L-氢 氧化钠溶液为空白,分别在200,400nm波长范围 内扫描紫外吸收光谱,结果见图1.由图1可见麝香 草酚在216,240和292nm3个波长处均有最大吸收 峰,其中240nm处吸收度最大,但该波长处阴性样品 溶液也有吸收;292nm波长处阴性样品溶液几无吸 收,故确定292nm为麝香草酚的含量测定波长. 图1紫外吸收图谱 a一麝香草酚对照品;b_阴性对照 2.2.2线性关系考察分别精密吸取2.2.1项下质 量浓度为2g?L-的麝香草酚对照品溶液0.3,0.4, 0.5,0.6,0.7和0.8mL,用0.1mol?L-氢氧化钠 溶液稀释至50mL,分别得到质量浓度为16,20,24, 28,32和36mg?L的系列溶液.以0.1mol?L- 氢氧化钠溶液为空白,在292nm处分别测定吸收度依 次为0.273,0.354,0.419,0.517,0.590和0.669.以质量 浓度为横坐标(C),吸收度为纵坐标(A)绘制标准曲 线,得回归方程:A=--4.707×10+1.990X10C, r一0.9991(一6).表明麝香草酚在16~36mg?L- 质量浓度范围内与吸收度呈良好的线性关系. 2.2.3回收率实验分别精密量取根据标准曲线已 测知麝香草酚含量的止痒药水5mL,各加入薄荷脑 对照品适量,用体积分数75乙醇稀释至25mL,再 精密吸取稀释液0.5mL,用0.1mol?L氢氧化钠 234西北药学杂志2007年10月第22卷第5期 溶液稀释至100mL,测定吸收度,根据标准曲线计算 回收率,结果见表3. 表3麝香草酚回收率试验结果(n=6) 2.2.4稳定性实验将制备标准曲线项下各质量浓 度麝香草酚溶液放置2,4,6,8和10h后,于292nm 处测定吸收度,RSD为1.8~//,表明该法稳定性良好. 2.2.5样品的测定精密称取止痒药水5mL,用体 积分数75%乙醇稀释至25mL,精密吸取此稀释液1 mL,用0.1mol?L氢氧化钠稀释至100mL,测定吸 收度,根据标准曲线计算麝香草酚含量,结果见表4. 表4止痒药水中麝香草酚含量测定结果 3讨论 有报道?在测定麝香草酚的过程中,第一步仅加 入5mL体积分数75乙醇,然后用0.1mol?L氢氧 化钠稀释至5OmL.我们发现第一步稀释后有麝香草 酚晶体析出,可能由于溶液中乙醇含量降低,麝香草酚 溶解度降低所致,虽然第二步稀释后仍可保持澄明,但 取样均一性降低,会影响浓度的准确性,从而影响含量 测定的结果.经过试验,我们发现第一步用体积分数 75%乙醇稀释至刻度,第二步用0.1tool?L-氢氧化钠 稀释,溶液始终澄明,且紫外吸收峰与报道一致. 参考文献: (13吴素香,吕圭源,李万里,等.气相色谱法测定咽爽散中 冰片,薄荷脑的含量EJ].中成药,2006,28(7):1069, 1070. (23周刚,王巨才,禹风英.毛细管气相色谱法测定复方薄荷 脑滴鼻液中薄荷脑和樟脑的含量EJ].解放军药学, 2006,22(2):15O,152. [3]廖晓玲,黎海英,曹仲文.紫外分光光度法测定止痒搽剂 中麝香草酚含量EJ].广东药学院,2002,18(4):287 , 288. (43寸时灿.高效液相色谱法测定无极膏中麝香草酚的含量 [J].中国医院药学杂志,2006,26(9):1167,1168. (收稿日期:2007—03—10) 气相色谱法测定羌活超临界COz 提取物中.】【一蒎烯的含量 楼锋锋,祝明,吕圭源,金樟照(1.浙江中医药大 学,浙江杭州310053;2.浙江省药品检验所,浙江杭州 310004) 摘要:目的建立测定羌活经超临界C0提取所得提取物中 a一蒎烯的含量的方法.方法采用气相色谱法.色谱柱:HP一 55Pheny1Methy1Siloxane(30mX0.32mm,0.25”m);流 速:1.0mL?miff;分流比:1:1;检测器:FID.结果a一蒎烯 在0.02815,0.4554g范围内呈线性关系,平均回收率为 97.9,RSD为1.6(一6).结论方法简便,准确,重现 性好,可用于羌活超临界提取物的含量测定. 关键词:羌活;a一蒎烯;超临界提取;气相色谱法 中图分类号:R927.2文献标识码:A 文章编号:1004—2407(2007)05-0234—02 羌活为伞形科植物羌活(Notopterygium incisumTingexH.T.Chang)或宽叶羌活(Noto pterygiumforbesiiBoiss.)的干燥根茎及根,具有散 寒,祛风,除湿,止痛之功效口,近年来以羌活为原料 的各类制剂都较多地应用于临床.羌活含有大量的 挥发油,其中a一蒎烯为其主要成分之一,所含挥发油 具有镇痛抗炎作用.为了能使羌活得到进一步的 开发和利用,笔者采用气相色谱法建立了测定羌活经 超临界提取所得提取物中旷蒎烯的含量,并进行了方 法学研究.结果表明,方法简便,准确,重现性好. 1仪器与试药 1.1仪器Agilent6890气相色谱仪. 1.2试药乙酸乙酯为分析纯;a一蒎烯对照品(a— Pinene,批号897—200001)由中国药品生物制品检定 所提供;样品4批(批号:040901,040902,040913, 040925),购自浙江中医学院饮片厂,产地分别为:四 川阿坝,四川阿坝,河北承德,甘肃天祝,经鉴定均为 伞形科植物羌活(NotopterygiumincisumTingex H.T.Chang)的干燥根及根茎. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:HP一55PhenylMethyl Siloxane(30mX0.32mm,0.25ffm);流速:1.0 mL?min-;进样量:1肚L;分流比:1:1;柱温箱: 8O?保持7min;100??min.~--280?保持3mini 进样口温度:220?;检测器:FID;检测器温度:300 ?.结果见图1,表明在此条件下供试品中a一蒎烯成 分能与其它成分达到较好分离. 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液的制备精密称取a一蒎烯对照品 适量,加乙酸乙酯制成1.5018g?L.的对照品溶液, 备用.