[资料]氯化钾—氯化钾的测定—沉淀滴定法

[资料]氯化钾—氯化钾的测定—沉淀滴定法 方法名称: 氯化钾—氯化钾的测定—沉淀滴定法 应用范围: 本方法采用滴定法测定氯化钾(KCl)的含量。 本方法适用于氯化钾的含量测定。 方法原理: 供试品加水溶解后，加2%糊精溶液5mL与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.455mg的氯化钾(KCl)。 试剂: 1. 水(新沸放置至室温) 2. 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 3. 基准氯化铵 4. 碳酸钙 5. 荧光黄指示液 6. 糊精溶液 仪器设备: 试样制备: 1. 硝酸银滴定液(0.1mol/L) 配制:取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000mL,摇匀. 标定:取在110?干燥至恒重的基准氯化铵0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1?50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化铵,根据本液的消耗量与氯化铵的取用量,算出本液的浓度。 2. 荧光黄指示液 荧光黄0.1g，加乙醇使溶解成100mL。 3. 糊精溶液 取糊精1g，加水使溶解成50mL。 操作步骤: 取本品约0.15g，精密称定， 加水50mL溶解后，加2%糊精溶液5mL与荧光黄指示液5-8滴，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定，每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.455mg的氯化钾(KCl)。 注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。 参考文献: 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.762。 该文章转载自医学全在线: 氯化钾 性质、用途与生产工艺 食品添加剂最大允许使用量最大允许残留量标准 添加允许使用该种添加添加最大允许使用量最大允许残留量剂中剂的食品中文名称 剂功(g/kg) (g/kg) 文名能 称 氯化食品 食品/ 一般应在制成最后成钾 工业品之前出去，有规定食 用加品中残留量的除外 工助 剂 氯化食品 其他 按生产需要适量 钾 使用(有特别规定 的除外) 氯化火腿香肠制品 其他 10.0 钾 氯化特殊用途饮料(包其他 0.2 钾 括“运动饮料”、 “营养素饮料” 等) 氯化饮用矿物质水 其他 0.052 钾 氯化酱油 其他 60 钾 氯化盐及代盐制品 其他 350 钾 化学性质 无色立方晶体或白色结晶。 易溶于水，稍溶于甘油，微溶于乙醇，不溶于浓盐酸、丙酮。 用途 用于制造碳酸钾等钾盐，生产G盐和活性染料，用于照相、电镀、钢铁热处理，也可用作消焰剂 用途 作食盐代用品，以降低钠含量过高对机体的不良影响。我国规定可用于低钠盐，最大使用量为350g/kg，在低钠盐酱油中最大使用量60g/kg;在运动员饮料中最大使用量0.2g/kg;在矿物质饮料中最大使用量0.052g/kg。 用途 用作农作物肥料 用途 用作分析试剂、基准试剂、色谱分析试剂及缓冲剂 用途 用于制取其他钾盐，还用于医药、金属热处理、照相和制金属镁等 用作电解质补充药，用于治疗低钾血症等 营养增补剂、胶凝剂、代盐剂、酵母食料 用途 用作营养增补剂、胶凝剂、酵母食料、代盐剂等 用途 用作利尿药、电解质补充药，用于治疗低钾血症等 用途 食用氯化钾用作营养增补剂，胶凝剂，酵母食料，代盐剂。与食盐一样可用于农产品、水产品、畜产品、发酵、调味、罐头、方便食品等的调味剂，制成低钠产品。用于强化钾供人体电解质用，配制运动员饮料。药用氯化钾在医药上用作利尿剂和防治缺钾症的药物。 用途 为制造碳酸钾、氢氧化钾、氯酸钾、硝酸钾、硫酸钾和红矾钾等钾盐的基本原料。用作消焰剂(消除枪口或炮口发出的火焰)。电解氯化镁制造金属镁时，氯化钾作为配制电解液的组分。医药上用作利尿剂和防治缺钾症的药物。染料工业用于生产G盐、活性染料。用于制造蜡烛芯、照相、电镀、钢铁热处理剂。农业上主要用作钾肥。 用途 代盐剂;营养增补剂;胶凝助剂;酵母食料;调味剂;增香剂;pH控制剂;组织软化剂。 与食盐一样可用于农产、水产、畜产、发酵、调味、罐头、方便食品等的调味剂，制成低钠产品。也用于强化钾(供人体电解质用)，配制运动员饮料等。可强化凝胶作用(尤其是卡拉胶等)。 生产方法 以氯化镁和氯化钾为主要成分的岩盐光卤石(carnolite)粉碎，与75%的水混合，通入过热蒸汽，冷却后析出氯化钾。此粗晶体经水洗，重结晶精制而得。 从海水析出氯化钠后的母液，经浓缩、结晶、精制而得。 生产方法 浮选法将钾石盐矿(或砂晶盐)先经破碎、球磨机粉碎后，边搅拌边加入1%十八胺浮选剂，同时加入2%纤维素进行浮选，再经离心分离，制得氯化钾成品。 分解一浮选联合法将光卤石先经筛分，粗品再经粉碎后，加入水、母液和浮选剂进行分解，再经粗选、精选、过滤、洗涤、离心分离、干燥，制得氯化钾成品。 兑卤法 首先将苦卤与老卤(浓稠卤)按一定比例掺兑，静置，待苦卤充分析 出后得到混合卤，再将混合卤蒸发浓缩后放人保温沉降器，使高低温盐沉降后得到澄清液，再经冷却结晶、离心分离，得到光卤石。将光卤石加水分解得到粗氯化钾，经离心分离、水洗涤，再经离心分离、干燥，制得氯化钾成品。 生产方法 重结晶法将工业氯化钾加入盛有蒸馏水的溶解槽中进行溶解，再加人脱色剂、除砷剂、除重金属剂进行溶液提纯，经沉淀，过滤，冷却结晶，固液分离，干燥，制得食用氯化钾成品。 生产方法 兑卤法 将海水析出氯化钠后的苦卤和老卤(析出氯化钾镁复盐后的母液)按一定的比例掺兑，使混合卤中硫酸镁和氯化镁的摩尔比在0.11以下，氯化镁与氯化钾的比值在11左右，在兑卤槽中充分析出苦盐(含氯化钠90%、氯化镁2%、硫酸镁1%和氯化钾0.4%)并除去。将混合卤蒸发浓缩至128?后放入保温沉降器，在124?下析出高温盐(含氯化钠40%、氯化镁14%、硫酸镁13%和氯化钾1%)，在85,90?下析出低温盐(含氯化钠20%、氯化17%、硫酸镁22%和氯化钾1.3%)。分离后，滤液经冷却析出氯化钾镁复盐即人造光卤石，分离光卤石后的母液为老卤。光卤石加水分解，使氯化镁溶解，得粗氯化钾;后者经水洗、重结晶得成品。 作为医药或食品用氯化钾，还需将上述产品溶于水，过滤后通入氯气至饱和。煮沸除去过量的氯，再通入氯化氢使氯化钾析出。分离后用水洗涤后再溶于水，过滤、冷却至-5?左右得结晶，并在100,120?下干燥得成品。 光卤石浮选法 光卤石主要成分为氯化钾，用水及浮选剂进行粗选、精选得氯化钾。此品经水洗、重结晶精制得成品。