实验 红外光谱仪的使用-KBR压片法

实验 红外光谱仪的使用-KBR压片法 近代测试技术实验报告 实验一 红外光谱仪的使用-KBr压片法 学号: 姓名: 班级 专业高分子材料与 实验日期: 2013年 月 日 实验老师: 评分: 【实验目的】 1. 了解碳酸钙样品的光谱特征，通过实验掌握无机物的红外光谱鉴定方法。 2. 学会用KBr压片法制备样品的方法。 3. 了解红外光谱仪的结构，熟悉使用红外光谱仪的使用方法。 【实验原理】 红外吸收光谱是将红外光照射试样，测定分子中有偶极矩变化的振动产生的吸收所得到得光谱。红外光谱用于定性时通常用各种特征吸收图表，找出基团和骨架结构引起的特征吸收，然后与推断所得的化合物的标准谱图进行对照，作出结论。 为了便于分析谱图的解析，通常把红外光谱分为两个区域，即官能团区和指纹区。波 -1数4000~1400cm的频率范围为官能团区，产生吸收主要是由于分子的伸缩振动引起的，常 -1见的官能团在这个区域一般都有特定的吸收峰;低于1400 cm的区域称为指纹区，期间吸收峰的数目较多，是由化学键的弯曲振动和部分单键的伸缩振动引起的，吸收带的位置和强度随化合物而异，如同人彼此有不同的指纹一样。 【仪器试剂】 红外光谱仪，压片装置(油压机、锭剂成型器)，干燥器，玛瑙研钵，不锈钢钥匙。 KBr粉末(AR) 、碳酸钙标准样品 【实验内容/步骤】 1. 制备样品----固体样品(KBr压片法制备锭片) 2. 将2~4 mg碳酸钙标准样品放在玛瑙研钵中，加200~400 mg干燥的KBr粉末，混合研 磨均匀。用不锈钢钥匙移取约200 mg混合粉末于锭剂成型器中，在25 MPa下加压30 秒，即可得到锭片。 3. 将制得的锭片放在滤纸上，用红外灯照射干燥以防吸水 4. 先开电脑，仪器IR,然后双击电脑桌面上的EZ-OMNIC图标。 5. 采集---背景扫描。 6. 把锭片置于固体样品的架子上，样品架插入红外光谱仪的试样窗口，关闭样品室，即可 测定样品的红外吸收光谱 7. 记录锭片的红外光谱图。 【实验结果】(含相关实验图谱 、图谱分析及结论 实验一 碳酸钙标准样品的IR谱图 3434.4 2518.4 1792.9 1444.9 ****星期三 5月 15 19:57:32 2013 (GMT+08:00) 98 1160.3 961076.3 94 92872.7 90 88714.0670.6 86 523.8 84462.1 82403.2 80 78 %T 76 74 72 70 68 66 64 62 60 58 56 4000 3000 2000 1000 Wavenumbers (cm-1) -1解析:相应的IR光谱出现的吸收峰1444.9，1076，872.7，714.0cm皆为方解石 2-2-的特征吸收峰，分别对应碳酸钙中CO反对称伸缩振动 ，CO对称伸缩振动，33 2-2-CO面外变形振动 和CO的面内变形振动 。以上IR谱图中3434. cm-1为分33 子间氢键O-H伸缩振动(分子间氢键O-H伸缩振动:3500~3200cm-1，为宽的吸收)，这说明样品中含水;1792.9 cm-1 为C=O伸缩振动(1960~1650cm-1(C=O伸缩));2518.4cm-1为O=C=O反对称伸缩振动，670.6 cm-1为O=C=O面内弯曲振动，这说明有CO2。 2959.3 2929.6 2872.0 1724.0 1598.4 1426.2 1273.9 1125.1 1072.7 959.5 Wed Nov 24 10:24:02 2010 (GMT+08:00)22787银色热压2 874.7 20sgs 15 743.2 708.5 10%T 635.6 5 0 LYNCOR PVC 80 sgs 60 %T 40 20 附:碳酸钙的标准IR谱图: 碳酸钙 Calcium carbonate CaCO3 AR L0362 sgs 80 60 %T 40 20 4000 3000 2000 2000 1500 1000 500 Wavenumbers (cm-1) 【问题讨论】 批阅老师