【doc】高效液相色谱法测定冠心生脉口服液中芍药甙的含量

【doc】高效液相色谱法测定冠心生脉口服液中芍药甙的含量 高效液相色谱法测定冠心生脉口服液中芍 药甙的含量 一弓f浓相~/,,v/孑式锟( 圈高脉 北京市药品检验所婴甲7 冠心生脉口服液系由人参,赤芍,丹参 等制成的复方制荆.具有益气生津,活血通 脉之功,有治疗冠心病和心绞痛等作用,为 了确保共内在质量,我们运用反相高效液相 色谱法铡定本制剂中芍药甙的台量,试验 明本方法具有分离重现性好而且灵敏度高 等优点.应用本方法测定复方制剂中芍药甙 尚未见报道.现介绍如下: 1仪器与实验条件 高教液相色谱仪PERKIN—ELMER sERIES;数据处理机:岛津C-RIB:色 谱柱:Waters—B0NDJA】)AKCm(4.6× 30.0em) 流动相:磷酸盐缓冲液一乙腈(65: 10)(磷骰盐缓冲液:取磷酸二氢钠2.8g, 加水溶解至1000ml,加磷酸约0.5ml,调 pH=3.1);流速1.0m//min;纸逮1.0mmJ 戚n:进样10m:检测波长:23Ohm. 2试剂及样品 试剂:甲醇,乙腈优级纯北京防化 研究院化工厂;磷酸二氢钠纯秦皇 岛化学试剂厂;氧化铝(中性)lo0,2o0 目上海市五四农场化学试剂厂;芍药甙对 照品中国药品生物制品梭定所:样品由北 京东升制药厂提供批号为9oO802如08l2 900822900310,890420890303. 3分析条件的确定 :根据与芍药甙紫外吸 3.1梭测波长 收光谱,选用230nm波长为检铡波长. 3.2分离条件:取样品适量,制成每 lml中食样品0.2ml的无水乙醇溶液.经多 一 3O一 种流动相试验,以磷酸盐缓冲浪一乙腈(65: 】O)效果最佳.分离结果见图1,2. 圈1芍药甙对厢晶的色潜圉 圈2冠心生脉口服液中芍药甙的色谱围 3_3线性关系:精密称取在80"C干燥 至恒重的芍药甙对照品5mg,置5m!量瓶 中,加无水乙醇溶解,并稀释至刻度,摇匀. 分别精密吸取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml标 准溶液至2ml量瓶中,加无水乙醇稀释至刻 度,摇匀.各进样10n-d,注入高效液相色 谱仪,测定峰面积,绘制曲线,在 0—5ml范围内呈线性关系.其回归方程为 Y:=3.604×lO一4.963×10(r=0.099). 4加样回收实验 4.1对照品溶液的制备:精密称取在 80?干燥至恒重的芍药甙对照品5mg,置 25ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻 度,摇匀,即得.(每lml中含芍药甙0.2ug). 4.2样品溶液的配制:精密量取已知 含量的冠心生脉口服液5ml,分别精密加入 对照溶液一定量,加于已处理好的氧化铝柱 (内径约0.9cm,中性氧化铝5窟,干法装 柱,并先用无水乙醇20ml预洗)上.用无 水乙醇20m1分次洗脱,收集洗脱液,置25ml 量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤 过.即得. 测定方法:精密吸取对照品溶液与样品 溶液101,注入色谱仪中,根据样品与标 准的峰面积,及样品与标准品的浓度计算回 收率,结果见表l: 裹1冠心生脉口服液回收实验结果 l2345 芍药甙加人量009800 .09800098000980O0980(mgj 芍药甙回收量 (mg)0.9700.9680.9650.9720.973 匣收卑98 . 9898.78?98_4799I吕99.28(%) 平均回收卓 %)98.94 CVf%1033 5样品测定: 精密量取冠心生脉口服液5ml,按上述 回收实验的方法测定不同批次中芍药甙含 量,结果见表2: 襄2冠心生脉口服液蔼定堵果 芍药甙含量捌定三状结果平均值批号 (aWm~) 9OO8220.120 9008I20114 9008020l11 9?3100.141 89O4200.126 8903030.I3I 6讨论 (1)本制剂为八昧中药的复方制剂,组分 较多,欲使被测成分与杂质得到较好的色谱 分离,关键是样品的前处理及流动相的选择. (2)本品主要成分除芍药甙外,还含有 人参等其它甙类为了排除其它甙类的干 扰.本文选用氧化铝柱层析,然后HPLC 法测定.可使芍药甙与成药中其它甙类成分 完全分离,获得满意结果 (3)本文采用HPLC法测定中药复方制 剂中芍药甙的含量,操作简便,灵敏度高, 对控制本品的内在质量,有实用价值 %《 耕 请订阅1993年度 器讲 昔l((仪器仪表与分析监测》} 斟 全置备地邮局(代号18—36); l.一,一 3l一