敌敌畏中三氯乙醛含量测定方法的优化

敌敌畏中三氯乙醛含量测定方法的优化 顾亚秀，韩曙东，邱秀梅 (江苏省南通江山农药化工股份有限公司，江苏 南通 226006) 摘 要:文章用甲苯作内标物，利用大口径毛细管柱 DB-1 对敌敌畏中三氯乙醛含量进行快速测定，在较 短的时间内既能获得较为满意的精密度和准确度，又比传统方法大大节约了时间，更好的满足大生产对检 测结果快速准确的要求。 关键词:三氯乙醛;大口径;内标法 前言 (ml/min)，载气(N):100;氢气:50;空气:40; 2 敌敌畏中三氯乙醛含量的控制对敌敌畏精油和乳油的 进样量(μl):1.0; 保留时间(min):三氯乙醛稳定性、外观以及环境保护等方面有着重要意义，我国敌敌 约 1.15，甲苯 1.69 畏原药的国家中敌敌畏中三氯乙醛质量分数不能 1.2 测定步骤 大于 0.5%。由于三氯乙醛是合成敌敌畏的主要原料，一旦 1.2.1 标样溶液的制备 工艺配比等出现异常，极易导致敌敌畏中三氯乙醛超标，因 称取水合三氯乙醛标样 0.1g(精确至 0.0002g)置于一 此快速准确的测定敌敌畏中三氯乙醛含量对敌敌畏产品的 标溶液，摇匀。 具玻璃瓶中，用移液管准确加入 5ml 内质量控制有着极为重要的意义，本文主要讨论敌敌畏中微量 1.2.2 试样溶液的制备 三氯乙醛方法的优化，通过选择合适的毛细管柱、精确 称取含三氯乙醛 0.1g 的试样(精确至 0.0002g)，置于 的程序升温等色谱分析条件，使敌敌畏的含醛分析在获得准 一具塞玻璃瓶中，用与 1.2.1 中使用的同一支移液管准确加 确结果的同时，与传统方法相比，大大缩短分析时间，使大 入 5ml 内标溶液，摇匀。 生产的连续检测更方便、快捷、准确。 1.2.3 测定 1 实验部分 在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样 1.1 仪器与主要材料、试剂 溶液，直至相邻两针三氯乙醛峰面积与内标峰面积的比相对 1.1.1 仪器 变化小于 1.5%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标 岛津 GC2014-C，日本岛津公司( 样溶液的顺序进行测定。 色谱柱:DB-1 ,弹性石英毛细管柱(30,×0.53,,， 1.2.4 计算、 0.25,,膜厚); 试样中的三氯乙醛的质量分数，按下式计算: 1.1.2 主要材料和试剂 r， m2 1 氮气:纯度 99.99,;氢气:纯度 99.99,;空气:干 w1 ， w ，燥，无干扰出峰的其它杂质( ,147.4 r m， 1 2165.4 水合三氯乙醛标样:已知质量分数?99.0, 丙酮; 式中: r1 ――标样溶液中，三氯乙醛峰面积与内标峰面积比的 内标物:甲苯(无干扰出峰的杂质); 内标溶液:准 确称取 0.175,甲苯，置于 100,,容量 平均值; 瓶中，用丙酮溶解，稀释至刻度。摇匀。 r2 ――试样溶液中，三氯乙醛峰面积与内标峰面积比 1.1.3 气相色谱操作条件: 的平均值; 温度(?):柱箱 40?，保持 2min，40?/min 升温至 200 ?保持 1min，气化室 200?，检测器 250?;气体流量 186 顾亚秀:敌敌畏中三氯乙醛含量测定方法的优化 2 结果与讨论 m1 ――标样的质量，单位为克(g); 2.1 方法的精密度 按实验方法对四个不同的敌敌畏样品分别进行 6 次平 m2 ――试样的质量，单位为克(g); 行测定，测定结果见 1，由表 1 可知，每一组样品的相对 标准标差在 5.52 以下，表明该方法具有良好的精密度: 2.2 分析方法的准确度 在上述四个样品依次进行方法的加 标回收实验，加标回 收率见表 2，从表的数据可以看见，四种样品的加标回收率 介于 101.4,,94.1,之间，说明此方法的准确度较好。 2.3 色谱柱及操作条件的选择 在实验过程中，试用不同的毛细管色谱柱和操作条件对 敌敌畏样品进行含醛分析，结果表明采用 DB-1 大口径毛细 管柱在一定的操作条件下，可在较短的时间内既能获得较为 满意的精密度和准确度，又比传统方法大大节约了时间，更 好的满足大生产对检测结果快速准确的要求。 标样谱图:1-三氯乙醛、2-甲苯、3-敌敌畏 表 1 分析方法的精密度结果 样品名称 测定值(,=6),% 平均值% 标准偏差 1# 0.21 0.20 0.21 0.23 0.22 0.20 0.21 5.52 2# 0.35 0.36 0.35 0.34 0.36 0.35 0.35 2.14 0.51 0.52 0.51 0.49 0.50 0.52 0.51 2.30 3# 0.41 0.40 0.42 0.41 0.43 0.39 0.41 3.45 4# 表 2 分析方法的准确度试验结果 100.0g敌敌畏样品名称 加标量，g 测得量，g 回收率% 含 三氯乙醛 量,g ,# 0.21 0.50 0.72 101.4 ,# 0.35 0.50 0.84 98.8 ,# 0.51 0.50 0.95 94.1 ,# 0.41 0.50 0.90 98.9 3 结论 试验结果表明，用本方法测定敌敌畏中三氯乙醛的 准确 参考文献 度和精密度较高，具有简便、快速、准确的优点，是一种可 [1] 王明德, 赵清泉. 分析化学[M]. 行的分析方法。