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麝珠明目滴眼液质量控制.txt 麝珠明目滴眼液质量控制方法 更新日期:2009-07-29 点击: 潘馨* 季莲芳 曾敏 摘 要 用气相色谱法测定麝珠明目滴眼液中冰片的含量，用薄层色谱法测定盐酸小檗碱的含量，结果满意。 关键词 气相色谱法 薄层扫描法 冰片 盐酸小檗碱 麝珠明目滴眼液由麝香、珍珠、冰片、黄连等中药组成，其中麝香、珍珠为君药，冰片、黄连为臣药。由于本品含麝香量少，为控制本品的内在质量，我们采用气相色谱法对冰片，薄层色谱法对盐酸小檗碱的含量进行测定，取得满意的结果。 1 仪器与 Pekin-Elemer 8700型气相色谱仪，岛津CS-930型薄层扫描仪，岛津DR-2型处理机，定量毛细管(日本)，冰片、盐酸小檗碱(中国药品生物制品检定所)，硅胶G(青岛海洋化工厂生产)，麝珠明目滴眼液(卢镜明眼药厂出品)。 2 方法与结果 2.1 气相色谱条件:以涂布浓度为9%OV-17为固定液、柱温150?，检测器FID，冰片峰与内标物峰分离度大于2。 2.2 薄层色谱条件:吸附剂:硅胶G-CMC-Na;展开剂:正丁醇-冰醋酸-水(7?1?2)，反射法锯齿扫描，λ,440 nm，光速狭缝1.2 mm×1.2 mm，线性化参数SX,3。 3 实验结果 3.1 冰片含量的测定 3.1.1 内标物溶液的制备:取正十四烷烃适量，加醋酸乙酯溶解并制成每1 mL含10 mg的溶液，摇匀。 3.1.2 品溶液的制备:精密称取冰片标准品8.50 mg至5 mL容量瓶中，加入1 mL内标物溶液，用醋酸乙酯稀释至刻度，摇匀。 3.1.3 供试品溶液的制备:取麝珠明目滴眼液0.3 g精密称定，加乙醚5 mL，冷浸过夜，离心，取上清液，残渣再加乙醚5 mL，冷浸2 h，离心，合并上清液，迅速挥去乙醚，残渣加乙酸乙酯溶液移至5 mL容量瓶中，加入1 mL内标物溶液，定容，即得。 3.1.4 标准曲线的制备:精密取标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.3、5.0 μL分别注入气相色谱仪，按1.2.1项下测定，以冰片与内标物峰面积的比值为纵坐标，冰片的量为横坐标，绘制标准典线，Y,1.139X，0.0005，r,0.9999，冰片在1.7,8.5 μg内呈良好线性关系。 3.1.5 精密度试验:取上述标准品溶液重复进样5次测定冰片标准品峰面积，RSD,1.7%。 3.1.6 重现性试验:精密称取同一批样品5份，按样品测定法测定，RSD,2.2%。 3.1.7 回收率试验:精密称取已知含量的样品，加入定量的冰片对照品，按样品测定法测定，平均回收率为96.7%，RSD,2.2%。 3.1.8 样品的测定:吸取供试品溶液1 μL，注入气相色谱仪，按2.1项下实验条件测定，结果见1。 表1 滴眼液中冰片的含量测定结果 批号 含量(%)(n,3) RSD(%) 951215 2.3 2.8 951228 2.2 2.9 960205 2.5 2.4 960206 2.2 2.8 960406 2.7 2.0 3.2 盐酸小檗碱的测定 3.2.1 标准品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照品7.45 mg，至50 mL量瓶中，用甲醇溶解并定容，摇匀。 3.2.2 供试品溶液的制备:取本品4 g，用1%盐酸乙醇50 mL回流提取2 h，滤过，将滤纸连同残渣再加入1%盐酸乙醇50 mL回流提取2 h，滤过，合并滤液，蒸干，用乙醇溶液定容至2 mL量瓶中作为供试品溶液。 3.2.3 标准曲线的制备:精密吸取上述标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，依2.2项下测定，以盐酸小檗碱的量为横坐标，峰面积的积分值为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为Y,,631，26016.8X，r,0.9990，盐酸小檗碱在0.149,0.745 μg范围内呈良好的线性关系。 3.2.4 精密度试验:取供试品溶液点于不同的薄层板上，依法测定，RSD,2.72%。 3.2.5 稳定性性试验:对同一斑点每隔30 min扫描1次，共6次，RSD,1.5%。 3.2.6 回收率试验:称取已知含量的样品，加入定量的盐酸小檗碱对照品，依样品测定法测定，平均回收率为95.8%，RSD,2.33%。 3.2.7 样品测定结果:精密吸取供试品溶液10 μL、标准品溶液2、4 μL交叉点于同一硅胶G薄层板上，按上述薄层色谱条件测定，结果见表2。 表2 盐酸小檗碱的含量测定结果 批号 含量(%)(n,3) RSD(%) 951215 2.1 1.8 951228 2.1 1.9 960205 2.0 2.4 960206 2.0 1.8 960406 2.2 1.9 *Address:Pan Xin,Fujian Provincial Institute of Drug Control ,Fuzhou 作者单位:潘馨* 季莲芳 曾敏福建省药品检验所(福州350001)卢镜明眼药厂