DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞

DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞 现代预防医学2007年第34卷第6期ModemPreventiveMedicine,2007,Vo1.34,NO.6 文章编号:1003—8507(2007)06—1144—02中图分类号:O614.243;R151. 3文献标识码:C【实验技术及其应用】 DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞 关键词:DMA80直接测汞仪;螺旋藻粉;汞 陈辉,林明珠 食品中的汞测定通常采用"冷原子吸收法",样品前处理 消化回流时间长,易损失;原子荧光光谱法,准确可靠,灵敏 度高,样品前处理耗时相对较长,并需要消耗化学试剂.应用 直接测汞仪对14份螺旋藻粉进行测定,此法与原子荧光光谱 法比较.具有取样量少,灵敏度高,精密度好,回收率高,省 时简单,无需进行样品前处理,无试剂污染,可直接进行样品 测定等优点.现将结果报告如下. 1材料与方法 1.1原理 汞蒸气对波长253.7rim的共振线具有强烈的吸收.样品 经直接干燥燃烧分解,再经催化,齐化反应后,样品中的汞转 化成元素汞,以O:为载体,将元素汞吹入汞检测器.在一定 浓度范围内.其吸收值与汞含量成正比,与标准系列比较定量. l_2仪器 DMA80直接测汞仪(意大利麦尔斯通公司):AFS,230a 双道原子荧光光度计(北京万拓仪器有限公司);XT--9900型 智能微波消解仪(上海新拓微波溶样测试技术有限公司); Milli—Q纯水器(法国密理博公司). 1I3仪器条件 干燥温度300qC,干燥时间60s;分解温度850?,分解 时间150s:等待时间60s;齐化加热时间12s;时间30 s.载气流量:200ml/min. 1.4试剂 汞标准物质(1000g//rn1)(国家标准物质研究中心), 硝酸(G.R.),过氧化氢(A.R.),超纯水(18.2MI2.cn1) 1.5标准系列低浓度系列:0.0o,5.0o,10.0o,20.oong汞 含量.高浓度系列:0.O0,100.O0,200.O0,300.O0,400.O0ng 汞含量. l_6样品测定 先做空白实验,后称取O.05g左右样品放人直接测汞仪中 测定.另外称取0.3g左右样品置于聚四氟乙烯塑料内罐中, 加入7m1硝酸于80qC电热板上预消化,待冒白烟后取下冷却 至室温,再加入2m】过氧化氢,稍后装入消解外罐中,旋紧 密封,置入微波炉中消解样品….待微波消解结束后放冷.打 开消解罐.用水多次洗涤消解内罐,并转入25ml比色管中, 加水稀释至刻度混匀.供原子荧光光谱法测定,同时做样品空白. 2结果与讨论 2.1样品取样量的选择 样品取样量一般在0.1—0.02g之间,通常为0.05g左右. 取样量过多.容易加剧样品中的汞对催化管,齐化管的毒害, 缩短其使用寿命;取样量过少,又会因样品的代性降低引起 测量误差. 2.2测定方式的选择 该仪器有多样连续测定与单个测定两种方式.固体样品, 般采用单个测定方式.若前一份样品中的汞含量较高,通常要 再做1—2次空白实验.以便消除因样品舟(放置样品用)存在 记忆效应,致使测定结果偏高的现象. 2_3标准曲线及检出限 由12次空白测试结果得:S:0.00024,3S=0.00072, DL=0.02ng,按0.05g样品计算,样品的最低检出限为0.4 g/kg.对低浓度汞标准0.0o,5.0o,10.o0,20.0o"g进行测 定.Y:-0.0003+0.0351x,R::l:对高浓度汞标准 0.00,100.00,200.00,300.00,400.O0ng进行测定,Y:一8× 10—7x:+0.0022x.R!:0.9992. 2.4精密度与准确度试验 用螺旋藻粉作样品本底,在其中分别加入6,15,24ng 汞标准物质.每天测定2次.连续测定3d.样品回收率在 90.9%--102.4%之问.平均回收率为96.,RSD为2.0%一3.O%. 2.5直接测汞法与原子荧光光谱法【l]的比对实验 取14份螺旋藻粉分别用上述两种方法测定其中的汞含量, 见表l.经t检验进行数据处理,t=1.87,P>0.05,测定结果 两者差异无统计学意义. 表114份螺旋藻粉用直接测汞法与原子荧光法测定结果比较(1ug/kg) 作者简介: 作者单位: 陈辉(1959一),女.副主任技师,大学,研究方向:食品 卫生理化检测 江苏省南京市疾病预防控制中心,南京,210003 本法测定螺旋藻粉中的总汞含量,无需进行样品前处理, 可直接测定.省时省力.操作简单,灵敏度高,精密度,回收 率好.值得推广. (下转第1149页) 现代预防医学20o7年第34卷第6期ModemP~ventiveMedicine,20o7, Vd.34,NO.6?l149? 病2671例,占全省发病总数的6o.4%.张家口和承德市发病 也有明显的上升趋势,报告病例分别从2001年的8例,l例 上升到2005年的35例,19例. 2.1.2时间分布全年均有发病,并呈现明显的春夏季流行高 峰,2001—2005年的3—6月份病例分别占当年总病例的 56.72%,6o.59%,47.O3%,65.73%和57.96%,家鼠型(? 型)疫区发病时间特征明显(图1). 12345678910l1l2 月份 图1河北省2001—2005年HFRS发病时间分布 2.1.3人群分布发病年龄以青壮年为主,2001—2005年2O一 59岁人群发病数为12471例.占发病总数的79.O6%,年龄最 小的l岁.最大的85岁.男性多于女性,男女比例平均为2.7 :I.发病以农民为主,其次是学生,工人和干部等. 2.2鼠问疫情 20012005年监测结果显示:宅区鼠密度波动在1.48%一 4.86%之问.鼠带毒率波动在3.39%一lO.O8%之问;野外鼠密度 波动在0.9%9—2.49%之间.鼠带毒率波动在O.97%一6.12%之间 (见表1).鼠种构成以褐家鼠为主,其次为小家鼠,黑线姬鼠 和仓鼠等.宅区和野外的优势鼠种均为褐家鼠. 2.3健康人群隐性感染率 20012005年共检测健康人血清15629份.阳性1O31 份,隐性感染率平均为6.60%. 表12ool一2005年I-/FRS鼠间疫情监测情况fxlO.) 年.2003年以后,发病呈现下降趋势,但在全国仍位居前列. 最近5年的监测证实,河北省HFRS发病具有高度分散和 相对集中性.2001—2003年.病例主要集中于平原中南部的石 家庄市,沧州市,保定市和东部的唐山市:2Oo4—2005年,中 南部地区发病大幅下降.而东部地区的秦皇岛市,唐山市发病 率明显攀升.位居全省第1,2位.成为我省HFRS预防控制 的重点地区.北部地区张家口市,承德市疫情上升的趋势,也 应引起高度重视. 血清学和分子生物学研究证实,河北省是汉城(SEO)病 毒流行疫区[31.流行病学资料显示,发病高峰集中在3~6月 份,呈现春峰型季节特征,人群隐性感染率波动在4.00%一 9.29%之间.平均为6.6O%.病死率低,这些都符合家鼠型疫 区(?型)流行特征….鼠间疫情监测结果显示,宅区褐家鼠 为我省HFRS的主要传染源. 长期以来.HFRS在我省广大农村持续流行,而预防上控 制和消灭宿主鼠类难度很大.因此安全有效的特异性预防已成 为控制HFRS的重要措施.我国目前已成功研制出3种HFRS 灭活疫苗.我省为家鼠型HFRS疫区,这就要求今后应使用? 型或双价HFRS疫苗,以形成有效的免疫屏障.总之,针对我 省目前HFRS的流行状况,防控措施仍应坚持"监测和宣传并 举.灭鼠和免疫并重"的原则,从而有效控制HFRS的流行, 保障人们的身体健康. 参考文献: [1]张启恩,鲁志新,韩光红我国自然疫源地与自然疫源性疾病 [2] [3] 3讨论 ' 河北省自1981年发现首例HFRS病例以来,每年均有病[4] 例发生,自20世纪90年代后期发病率明显上升,且一直处于 较高水平,20o2年报告病例5037例,为有史以来最高的一 [M]沈阳:辽宁科学技术版社,20o3:165—178 中华人民共和国国家标准GB15996—1995.流行性m血热诊断标 准及处理原则[S].1997,15. 王世文.杭长寿.王化,等,我国汉坦病毒基因型和基因亚型的 分布研究[J].病毒,2Oo2,18(3):211—215. 陈化新.罗兆庄.张家驹,等,肾综合征m血热疫苗预防效果和 免疫策略研究[Jj.中国公共卫生,1999,15(7):563, (收稿日期:2006一O4—23】 (上接第l144页) 参考文献: [1]中华人民共和国国家标准.食品卫生检验方法?理化部分(一) 【M].北京:中国标准出版社,2004,131,133. [2]伍云卿,HG—AFS法同时测定食品中的砷和汞[J],中国公共卫 生,2003,19(5):614—615. [3]李静娜,梁高道,吴珩.双道原子荧光光谱法同时测定食品中的 砷和汞[J].中国卫生检验,2001,11(1):51-52, 『4]鲁琳,刘子文,梁春穗,湿法消解原子荧光光谱法测定食品中汞 的研究[J].中国卫生检验,2000,10(2):170-172. (收稿日期:2006一o4一o3】 啪?????????0啪咖咖瑚枷跚伽姗瑚啪. 螽