药用氯化钠制备
药用氯化钠制备、杂质检查 [适用对象] 中药学(知识产权保护方向)、中药资源与开发、环境科学、生物工程、药学、药物制剂、药学(医药营销方向)、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业 [实验学时] 4学时
一、实验目的
1、掌握药用氯化钠的制备原理和方法。
2、练习和巩固称量、溶解过滤、沉淀、蒸发等基本操作。
3、学习天平、pH试纸的使用方法。
二、实验原理
药用氯化钠(NaCl)由粗食盐提纯而得。一般食盐中含有泥沙等不
2,2,,2,溶性杂质及SO、 Ca、Mg和K等可溶性杂质。氯化钠的溶解度4
随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去。
2,此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO反应4
2,2,转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca、 Mg及没有转变为硫酸
2,钡的Ba,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀
2,过滤后加盐酸除去过量的CO, 3
,--至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如 K、Br 、I,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出。
三、仪器设备
烧杯、坩埚、玻璃棒、天平、电炉,PH试纸
四、相关
有关化学反应原理如下:
2,2,2,2, Ba,SO= BaSO? Ca,CO= 443
CaCO? 3
2,,, 2, 2,,CO= Mg(OH)CO? CO,2H= CO?,HO 2Mg,2OH3223322五、实验步骤
附图 药用氯化钠的制备实验操作步骤流程图:
附图1 药用氯化钠的制备实验操作流程图:
主要成分:氯化钠NaCl 粗食盐10g ,,,,322-2杂质成分:有机物、泥沙、Fe、Ca、 Mg、SO、Br 、4 -I
小火炒至有机物炭化?移入烧杯中,加40ml水加热至溶解?倾泻法过滤
沉淀甲(弃去) 滤液甲
在搅拌下逐滴加入25%BaCl试液至沉淀完全?煮沸、稍冷,倾泻法过滤 2
滤液甲 沉淀乙(弃去)
BaSO 4加热?加饱和NaCO使沉淀完全,并加2mol/LNaOH,使pH为10,23
11 煮沸、稍冷,倾泻法过滤入蒸发皿中
沉淀乙(弃去) 滤液丙
CaCO 、 BaCO、MgCO、Fe(OH)、Mg(OH)33 3 3 用HCl中和至pH=3,4?加热蒸发至稠厚糊状,
2有大量NaCl析出?趁热抽滤
NaCl粗品 母 液 ,--(为氯化钠的饱和溶液,含有K、Br 、I) 重结晶
精制NaCl
烘干
成品NaCl 母 液
六、实验报告要求
实验报告是实验的总结,是实验水平、文字能力等综合能力的反映。实验报告是给别人看的。最低要求是让看的人知道,你是怎么做的、取得什么结果、结果的准确性如何。达不到最低要求,即为不合格实验报告。实验报告不合格,这个实验的成绩就是不及格。实验报告格式可参考附录2 。
七、思考题
1、食盐精制中加试剂的次序,为什么必须先加BaCl,再加2NaCO,最后加HCl,次序能否改变, 23
,--2、食盐原料中所含的K、Br 、I等离子是怎样去除的,
八、实验成绩评定
主要评分点:原理描述(10%)、实验流程(20%)、调试过程(10%)、
数据记录(10%)、解决问题的能力(20%)、资料搜集(10%)、实验结
果(10%)、实验效果(10%)等。
附录:实验报告格式 。
班级 姓名 合作者 实验题目 日 期
一、实验目的
二、实验原理
三、制备流程及现象 四、实验结果(产品外观、产量、产率、
纯度等)
五、问题与讨论