气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量

气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量 气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片 的含量 ?74?中国医院药学杂志2007年第27卷第1期ChinHospPharmJ.2llII7Jan,Vol27,No.01 虚汗停口服液为复方制剂,黄芪为方中主药,黄 芪甲苷是黄芪的主要活性成分,本实验曾采用紫外 检测器,乙腈一水(35:65)为流动相,在203nm检测 ,结果受干扰大,样品中黄芪甲苷不能完全分离.所 以采用HPLC—ELSD,经方法学研究结果证明,本方 法简便,准确,重复性好,阴性对照无干扰,可作为虚 汗停口服液中黄芪甲苷的含量测定方法. 参考文献: [1]袁本香,张邦升.薄层扫描法测定防"非典"口服液中黄苠甲苷 E2] [3] E4] Es] 的含量EJ].宁夏医学杂志,2004,26(9):556. 程建峰,周瑾,刘梅,等.高效液相色谱法测定胃肠舒颗粒中黄 芪甲苷的含量EJ].中国药房,2005,16(2):139. 李永吉,管庆霞.关延彬.等.HPLC与比色法测定复方黄芪注 射液中总皂苷与黄芪甲苷含量EJ].黑龙江医药,2004,17(1): 1. 曹湘萍,粱建宁,何晓艳,等.HPLC-ELSD法测定乙肝宁颗粒 中黄芪甲苷含量EJ].中成药,2005.27(2):165. 杨庆胜,李彩荣,赵雪晖.HPLC-ELSD法测定补中益气片中 黄芪甲苷的含量EJ].中国中医药信息杂志,2005,12(7):47. [收稿日期]2006—06—21 气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片的含量 管玉云,程正(安徽省铜陵市药品检验所,安徽铜陵244()()()) [摘要]目的:建立一种用气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑和冰片含量的方法.方 法:采用聚乙二醇(PEG)一2()M填充柱 (涂布浓度为10%);柱温为155?;进样口温度为19()?;FID检测器,检测器温度为 250?.结果:樟脑线性范围为().397 1.985/tg,平均加样回收率为100.6,RSD为1.5(=5);冰片线性范围为0.2631.317越, 平均加样回收率为97.5%, RSD为0.62(=5).结论:本方法测定结果准确可靠,可用于测定妇炎灵胶囊中樟脑和 冰片的含量. [关键词]气相色谱法;妇炎灵胶囊;樟脑;冰片 [中图分类号]R927.2[文献标识码]A[文章编号]1001—5213(2OO7)Ol一0074一O2 DeterminationofcamphorandborneoiinFuyanlingcapsulesbyGC GUANYu— yun,CHENGZheng(AnhuiTonglingInstituteforDrugControl,AnhuiTongling244()()().C hina) ABSnACr:0埘 ECTIVEToestabilshamethodfordeterminationcamphorandborneo1inFuyanlingcapsule sbyGC.METH— ODSUsing1()PE2()Mpackedcolumn.Thecolumntemperaturewasat155?.Iniectortemp eraturewasatI90?.FlD detectorwithtemperatureat250?.RESULTSThelinearrangeofcamphorwas0.397— 1.985p.g,theaveragerecoveryand therelativestandarddeviationwas1()().6and1.5(5);The1inearrangeofborneo1was0.263 —1.317p.g,theaveragere— coveryandtherelativestandarddeviationwas97.5and().62(=5).CONCLUSIONThemeth odaccurate.Itcouldbe usedforthedeterminationofcamphorandborneolinFuyanlingcapsules. KEYWORDS:GC;Fuyanlingcapsules;camphor+borneo1 妇炎灵胶囊为卫生部药品[1]收载品种,是 由紫珠叶,樟脑,百部,仙鹤草,冰片等1【)味药组成 的中药成方制剂,具有清热燥湿,杀虫止痒之功效, 是I临床上常用的妇科外用药.由于樟脑具有祛湿杀 虫的作用,冰片具有清热止痛的作用,二者作为方中 主要药味,原标准中只收载了一种冰片的薄层色谱 鉴别方法.为了进一步提高完善该品种质量标准, 本实验建立了用气相色谱法测定妇炎灵胶囊中樟脑 和冰片的含量测定方法,取得了较为满意的结果,现 报道如下. 1'材料 Agilent6820气相色谱仪及色谱工作站(美国安 捷伦公司);樟脑对照品(中国药品生物制品检定 所,批号747—200106);冰片对照品(中国药品生物 制品检定所,批号110743—200504);萘(GC内标 物,中国药品生物制品检定所,批号111673— 2004()1);妇炎灵胶囊(四川康福来药业集团有限公 司,批号040701,050501,050901);无水乙醇为分析 纯. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:聚乙二醇(PEG)一2OM 填充柱(涂布浓度为10);柱温:155?;进样口温 度:190?;FID检测器,检测器温度:250oC;进样 量:2L.在上述色谱条件下,樟脑,龙脑,异龙脑与 [作者简介]管玉云,女,学士,副主任中药师,电话:0562— 2111850,E-mail:guanyuyun@126.com 中国医院药学杂志2(M)7年第27卷第1期ChinHospPharmJ,2(H)7Jan,Vol27,No.01 内标物峰之间的分离度均大于1.5,理论板数按樟脑 峰计算大于25O0,满足试验要求(见图1A). 2.2溶液的制备 2.2.1内标溶液精密称取萘适量,加无水乙醇溶 解,并稀释制成每1ml中约含4mg的溶液,即得. 2.2.2对照品溶液分别精密称取樟脑,冰片对照 品适量,加无水乙醇溶解,并稀释制成每1ml中约 各含2,1.3mg的溶液,即得对照品贮备液. 2.2.3供试品溶液取本品20粒内容物,精密称 定,混匀,取约0.4g精密称定(约相当1粒的重量), 置具塞锥形瓶中,精密加入内标溶液1mL,再精密 加入无水乙醇1()mL,混匀,密塞,称定重量,超声处 理15rain,放冷至室温,再称定重量,用无水乙醇补 足减失的重量,摇匀,离心,滤过,取续滤液作为供试 品溶液. 2.2.4阴性对照溶液按处方组成比例,取除樟 脑,冰片外的其余药味,按工艺要求,制成不含樟脑, 冰片的阴性对照样品,再按供试品溶液的制备方法, 不加内标溶液,制成阴性对照溶液. 2.2.5空白试验结果明其他组分对樟脑,冰片 的测定无干扰,见图1B,C. 2.)),)lUI2)1) t/rain 图1GC色谱图 八对照品;H供试品;C.阴性对照;1一樟脑;2一异龙脑;3一龙脑;4 一 萘 Fig1GCchromatograms A.reterencesubstance;Bsample;Cnegativereference;1一cam— phor;2一isobomeol:3一borned;4一naphthlin 2.3标准曲线的制备精密吸取对照品贮备液 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL,分别置10mL量瓶中, 加内标溶液1mL,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照 上述色谱条件测定,记录色谱图,以对照品峰面积与 内标物峰面积的比值A为纵坐标,进样量C(g)为 横坐标,进行线性回归,结果樟脑在0.397, 1.985g范围内呈良好线性关系,回归方程为A= 0.9736C一0.0016(),r=0.9999;冰片在0.263, 1.317g范围内呈良好线性关系,回归方程为A= 0.9541C+0.00346,r=0.9999. 2.4精密度试验精密吸取供试品(批号050501) ?75? 溶液,重复进样5次,分别测定樟脑,冰片的峰面积, RSD均为1.5. 2.5重复性试验取同一批号(批号050501)样品 5份,按供试品溶液制备方法处理,在上述色谱条件 下测定,结果樟脑平均含量为5.08rag/粒,RSD为 0.8()(=5);冰片平均含量为4.06rag/粒,RSD 为0.93(=5). 2.6稳定性试验取制备好的供试品溶液(批号 050501),按上述色谱条件,每间隔2h测定一次,结 果测得的供试品中樟脑和冰片的峰面积积分值在 12h内比较稳定,RSD分别为1.6,1.5(=6). 2.7回收率试验取已知含量的样品(批号 050501)适量,分别加入一定量的樟脑,冰片对照品, 按供试品溶液制备方法制备,在上述色谱条件下测 定,结果见表1. 表1加样回收试验结果(=5) Tab1Resultsoftherecoveryexperiment(5) 2.8样品的测定取同一厂家不同批号的3批样 品,按上述方法及条件测定,按内标法以峰面积计算 样品中樟脑和冰片的含量,结果平均含量分别为 5.31,4.09rag/粒. 3讨论 实验中样品的提取选择为超声提取乜],经过实 验比较超声提取10,15,20,30rain,发现超声提取 15min即可获得最佳满意效果.另在样品处理前 加入内标物萘,使内标物与待测成分经历相同的超 声处理过程,可提高测定结果的准确度. 内标物筛选试验结果,以萘为内标较为理想,且 阴性对照无干扰. 在建立的色谱条件下,冰片中的龙脑和异龙脑 成分能完全分离,冰片的含量以龙脑和异龙脑峰面 积之和计算. 参考文献: [1]卫生部药品标准中药成方制剂第十七册[S].1998:86. E2]陆海涛,刘小红.气相色谱法测定马应龙麝香痔疮膏中龙脑的 含量EJ].中国医院药学杂志,2005,25(4):335—336. [收稿日期]2006415—15