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六偏磷酸钠文献小结

2017-09-26 6页 doc 19KB 34阅读

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六偏磷酸钠文献小结六偏磷酸钠文献小结 修订工业聚偏磷酸钠化工行业标准编制说明 (征求意见稿) 1 任务来源 根据国家发展和改革委员会发改办工业[2005]739号文《关于印发2005年行业标准项目计划的通知》要求在2005年—2006年完成化工行业标准HG/T 2519—1993《工业六偏磷酸钠》修订任务。该标准的起草单位是天津化工研究设计院和湖北兴发化工集团股份有限公司。技术归口单位是全国化学标准化技术委员会无机化工分会。 2产品概况 2.1产品性质 无色透明玻璃片状或白色粒状结晶。相对密度:2.484(20?)。熔点616?(...
六偏磷酸钠文献小结
六偏磷酸钠文献小结 修订工业聚偏磷酸钠化工行业编制说明 (征求意见稿) 1 任务来源 根据国家发展和改革委员会发改办工业[2005]739号文《关于印发2005年行业标准项目的通知》要求在2005年—2006年完成化工行业标准HG/T 2519—1993《工业六偏磷酸钠》修订任务。该标准的起草单位是天津化工研究院和湖北兴发化工集团股份有限公司。技术归口单位是全国化学标准化技术委员会无机化工分会。 2产品概况 2.1产品性质 无色透明玻璃片状或白色粒状结晶。相对密度:2.484(20?)。熔点616?(分解)。在水中溶解度较大,但溶解速度较慢,水溶液呈酸性反应,不溶于有机溶剂。吸湿性很强,露置于空气中能逐渐吸收水分而呈粘胶状物。与钙、镁等金属离子能产生可溶性络合物。在温水、酸或碱溶液中易水解为正磷酸盐。 2.2生产 2.2.1磷酸二氢钠法 将液态黄磷喷入燃烧室燃烧,与空气氧化成五氧化二磷,经水合生成磷酸,将稀磷酸加入反应器中,在搅拌下缓慢地加入烧碱溶液于80?,100?进行中和反应,使pH值达到4,4.4,生成磷酸二氢钠溶液,加入硫化碱进行净化,除去砷、重金属等杂质,过滤,将滤液经过脱水,于750?,850?通过20分钟熔聚反应,生成熔融六偏磷酸钠,用冷却水进行间接冷却以骤冷制片,粉碎,制得六偏磷酸钠成品。 2.2.2五氧化二磷法 将黄磷在干燥空气流中燃烧氧化,冷却而得的五氧化二磷与纯碱按一定比例混合。将混合粉料于石墨坩埚中间接加热使其脱水熔聚生成的六偏磷酸钠熔体经骤冷制片、粉碎、成品。 2.3生产企业 全国生产企业十几家,主要有湖北兴发化工股份有限公司、成都化工研究设计院实验厂、云南昆阳磷肥厂、徐州化工三厂等。生产规模十几万吨。产品质量达到化工行业标准要求。 3修订标准依据 3.1修订标准依据试验方法按照《食品添加剂六偏磷酸钠》国家标准。 3.2聚合度方法参照《水处理剂 聚偏磷酸钠》化工行业标准。 3.3生产企业质量月报。 3.4试验验证数据。 4修订标准过程 于2005年10月18日在天津市召开了修订标准会,讨论了指标项目和试验方法,确定了工作进度和试验内容。经过试验验证后,提出标准征求意见稿,发送全国化学标准化技术委员会无机化工分会委员和生产企业征求意见。 5修订情况 5.1标准资料 目前还没有收集到国外先进国家标准、只有原化工行业标准(标准指标表见表1),此次修订在原标准的基础上进行修改。国内有国家标准GB 1890—2005《食品添加剂 六偏磷酸钠》标准指标表(见表2)。 表1 HG/T2519—1993工业六偏磷酸钠指标表 指标 标准草案 试验方法 项目 一等品 合格品 一等品 合格品 总磷酸盐(以PO计)含量/% ? 68.0 65.0 68.0 68.0 喹钼柠酮重量法 25 非活性磷酸盐(以PO计)含量 ? 7.5 10.0 7.5 10.0 喹钼柠酮重量法 25 水不溶物含量/% ? 0.05 0.15 0.04 0.10 重量法 铁(Fe)含量/% ? 0.05 0.20 0.03 0.10 分光光度法 平均聚合度/n 15-20 — 电位滴定法 pH(10g/L溶液) 5.8-7.0 酸度计法 溶解性 合格 目视法 表2 《食品添加剂六偏磷酸钠》指标和试验方法 项 目 指 标 试验方法 总磷酸盐(以PO计)质量分数,% ? 68.0 喹钼柠酮重量法 25 非活性磷酸盐(以PO计)质量分数,% ? 7.5 喹钼柠酮重量法 25 水不溶物质量分数,% ? 0.06 重量法 铁(Fe)质量分数,% ? 0.02 分光光度法 pH值 5.8,6.5 酸度计法 砷(As)质量分数,% ? 0.0003 砷斑法 重金属(以Pb计)质量分数,% ? 0.001 比色法 氟化物(以F计)质量分数,% ? 0.003 氟离子选择电极法 注:砷(As)质量分数、重金属(以Pb计)质量分数和氟化物(以F计)质量分数为强制性。 原化工行业标准自1993年发布以来,已经实施12个年头,在标准的编写格式上、指标项目上和试验方法上需要进行修改,为此我生产企业提出对标准进行修订。 5.2指标项目和参数的确定 5.2.1指标项目 从化工行业标准与国家标准对比看,前五项指标基本相同,只是食品添加剂标准中增加了有害物质的控制。在修订过程中,与国内部分生产企业进行电话联系,同时对标准的修订进行征求意见,有的企业要求增加测定产品的聚合度(链长),该指标反映了产品的一个特性,也反映了产品的聚合度。其他厂家没有提出新的要求。这次增加聚合度指标项目和试验方法。 5.2.2指标参数 目前指标参数不能满足用户需要,用户和生产企业提出降低铁含量指标,提高产品质量。铁含量指标值一等品由0.05%改为0.03%;合格品由0.20%改为0.10%。水不溶物含量指标值由0.05%改为0.04%;合格品由0.15%改为0.10%。由于用途不同也有的用户提出产品的聚合度数值。因为聚合度指标是新增加的,所以只在一等品定聚合度,其指标参数为15—20。合格品不定。 5.3试验方法 5.3.1总磷酸盐含量的测定 原化工行业标准和食品添加剂国家标准均采用喹钼柠酮重量法,该方法是经典方法,科学、准确。 此次标准修订不修改。 5.3.2非活性磷酸盐含量的测定 工业六偏磷酸钠可用作金属离子络合剂,而六偏磷酸钠产品本身是焦磷酸盐和不同聚合度的聚磷酸盐的混合物,在其中只有至少有几个磷原子构成聚磷酸盐链才能对金属离子有较强的络合能力,不能对金属离子产生络合的磷(酸盐)被称作非活性磷酸盐。测定过程是先将可络合磷用钡盐沉淀分离,然后再酸性水解,形成正磷酸盐后用喹钼柠酮沉淀,称重。该方法沿用多年,生产企业和用户均认同此法,故方法不进行修改。 将原标准氯化钡溶液由250g/L改为25g/L。 5.3.3水不溶物含量的测定 该方法采用105?烘干法,方法准确,不进行修改。 允许差由0.01%改为0.004% 5.3.4铁含量的测定 原标准采用国家标准GB/T 3049 《化工产品中的铁含量测定通用方法 邻菲啰啉分光光度法》该方法是国际标准,方法科学、准确。 5.3.5 pH值测定 采用国家标准GB/T 9724—1988《化学试剂pH值测定》通用方法。将样品溶解后用酸度计直接测定。 5.3.6聚合度测定 按照HG/T 2837《水处理剂 聚偏磷酸钠》第5.7条测定。采用的是电位滴定法,根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算出平均聚合度。 6标准水平 本标准指标项目和参数满足用户和生产的需要,试验方法采用通用方法和经典方法,试验方法科学,本标准达到国内先进水平。 表3 徐州的工业六偏磷酸钠试验数据 050420 041010 040910 040206 批号 项目 68.4 68.2 68.2 68.2 总磷酸盐(以PO计)含量/% 25 7.0 7.0 7.0 6.9 非活性磷酸盐(以PO计)含量/% 25 0.03 0.03 0.03 0.04 水不溶物含量/% 0.03 0.04 0.03 0.03 铁(Fe)含量/% 6.1 6.2 6.1 6.1 pH(10g/L溶液) 溶解性 合格 合格 合格 合格 表4 湖北兴发化工集团股份有限公司生产企业质量月报 (白沙河化工厂) 生产日期 总磷酸盐% 非活性磷酸水不溶物含铁含量% pH(10g/L溶解性 盐% 量% 溶液) 200501 68.3 6.1 0.01 0.01 6.2 合格 200502 68.4 6.5 0.01 0.01 6.2 合格 200503 68.4 6.2 0.01 0.01 6.2 合格 200504 68.3 5.9 0.01 0.01 6.1 合格 200505 68.4 5.9 0.01 0.01 6.1 合格 200506 68.4 6.3 0.01 0.01 6.2 合格 200507 68.3 6.3 0.01 0.01 6.2 合格 200508 68.2 5.9 0.01 0.01 6.2 合格 200509 68.4 5.8 0.01 0.01 6.1 合格 续表4 湖北兴发化工集团股份有限公司生产企业质量月报 (刘草坡化工厂) 生产日期 总磷酸盐% 非活性磷酸水不溶物含铁含量% pH(10g/L溶解性 盐% 量% 溶液) 200501 68.1 5.9 0.01 0.01 6.3 合格 200503 68.3 6.3 0.01 0.01 6.2 合格 200504 68.3 6.4 0.01 0.01 6.1 合格 200505 68.2 6.1 0.01 0.01 6.3 合格 200506 68.3 6.5 0.01 0.01 6.3 合格 200507 68.3 6.4 0.01 0.01 6.2 合格 200508 68.3 6.0 0.01 0.01 6.3 合格 200509 68.3 6.0 0.01 0.01 6.2 合格 表5 天津化工研究设计院试验验证数据 生产日期 总磷酸盐% 非活性磷酸水不溶物含铁含量% pH(10g/L溶解性 盐% 量% 溶液) 051008 68.5 4.8 0.003 6.5 , 合格 051009 68.0 4.9 0.005 6.6 , 合格 051011 68.5 4.8 0.006 6.5 , 合格 051030 68.0 4.9 0.004 6.5 , 合格 65.6 5.2 0.008 6.3 四川蓝箭集, 合格 团 注:其它四个样品是湖北兴发公司的产品 表 6 天津化工研究设计院对湖北兴发公司产品的平均聚合度测定数据 1 2 3 4 5 编号 17.8 17.8 18.5 17.5 18.7 测定结果
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