电位滴定法直接测定乳酸左氧氟沙星注射液的有效成分.doc
电位滴定法直接测定乳酸左氧氟沙星注射
液的有效成分
作者:周武杰 张竹强 张宗江 闫玉伟
【摘要】 目的:建立乳酸左氧氟沙星注射液有效成分的测定方
法,使测定更加快捷、有效。方法:采用电位滴定法对乳酸左氧氟
沙星注射液有效成分进行定量分析。结果:该方法精密度、回收率
都达到了分析
。结论:电位滴定法简便、快速、直接,可以作
为乳酸左氧氟沙星注射液有效成分控制的方法。
【关键词】 Gran函数;电位滴定;乳酸左氧氟沙星注射液
Abstract Objective: To establish a method for deternmination of the levofloxacin lactate injection, making the deternmination rapid and effective. Methods: Gran potentiometric titration was used to make quantitative analysis of levofloxacin lactate injection. Results:The precision and recovery of this method are up to the analysis standard. Conclusion: Gran potentiometric titration was simple, rapid and direct and can be used to determine the effective content in levofloxacin lactate injection.
Key words Gran function; Potentionmetric titration; Levofloxacin lactate injection
乳酸左氧氟沙星对革兰阴、阳性菌中的敏感菌株引起的呼吸
系统、泌尿系统、消化系统等病症均有治疗作用。目前,用于测定
沙星类药品的方法主要为紫外分光光度法[1]和液相色谱法[2],电位
滴定法以其简单和准确快速等受到人们的青睐,中国药典中
采
用电位滴定法进行含量的测定,测定过程中需加入冰乙酸,用高氯
酸滴定[3]。本文采用电位滴定法测定了乳酸左氧氟沙星注射液中的
有效成分,其中以生理盐水作为离子强度调节剂,测定浓度为该注
射液的浓度,因此该方法具有简便快速的特点,为该药物检测提供
了新的途径。
1 实验仪器与方法
1.1 实验仪器 ZD-2型自动电位滴定仪(上海第二分析仪器
厂),参比电极为232甘汞电极,指示电极为231型玻璃电极(上海
光电仪器厂)。
1.2 实验方法 乳酸左氧氟沙星注射液中有效成分浓度为0.1
g/100mL,换算为质量浓度为0.1 %,采用生理盐水溶解,为了实验
方便,将生理盐水作为离子强度调节剂,NaOH的浓度由实验配制
为2.00×10-3mol/L。
取30 mL乳酸左氧氟沙星注射液,放入烧杯中,插入电极,
在磁力搅拌下,用50 mL的滴定管滴加2.00×10-3 mol/L的NaOH标
液,第一次加入10 mL,平衡后测定pH值,随后采用等体积分步滴加NaOH标准溶液,
每次滴加30 s后的pH,滴定终点的pH值不超过7.0。共取10个点,以各测定点Grand函数(Vo+Vs)×10pH对滴定剂体积(Vs)作图得一直线,外推于横坐标轴上得截距(V测)。另取30 mL生理盐水得到另一直线,外推于横坐标轴上得截距(V空)。按下式计算乳酸左氧氟沙星的含量:
m=361×CNaOH×Ve
其中:Ve=V测-V空,式中m为样品中乳酸左氧氟沙星的质量(mg),CNaOH为NaOH标准溶液浓度(mol/L),Ve=V测-V空(V测为滴定药物样品时达到计量点消耗的NaOH标准溶液体积( mL),V空为滴定空白溶液时达到计量点消耗的NaOH标准溶液体积)。2 结果与讨论
2.1 NaOH浓度的确定 乳酸左氧氟沙星注射液的质量浓度为0.1 %,生理盐水作为离子强度调节剂。NaOH标准溶液浓度由实验进行测定,标准加入法要求等体积分步滴加NaOH标准溶液, (Vo+Vs)×10pH对滴定剂体积(Vs)作图得一直线,NaOH标准溶液的浓度直接影响到该直线的得出,NaOH标准溶液的浓度过高, (Vo+Vs)×10pH对滴定剂体积(Vs)作图,成一条类似抛物线的曲线,说明此方法不成立。通过实验得出,CNaOH=4.00×10-3 mol/L, (Vo+Vs)×10pH对(Vs)作图为一条抛物线。浓度小于3.00×10-3 mol/L, (Vo+Vs)×10pH对(Vs)作图为一直线。下面对NaOH标准溶液的系列浓度进行讨论。
1 NaOH浓度对测定结果的影响由表1可见,以浓度为2.00×10-3 mol/L NaOH标准溶液为滴定剂进行滴定,其结果的相对误差较小,将其确定为实验最终所选浓度。
2.2 方法的精密度和回收率 采用上述实验选择的条件进行检验方法的精密度,样品加入量均为30 mL,换算成质量为30 mg,进行10次平行实验,测定药品的平均值为30.032 mg,样品的相对标准偏差RSD为0.48 %,可见此方法具有良好的精密度和重现性。表2为电位滴定法的回收率试验结果,其平均值为100.21,说明该方法达到了分析标准。表2 电位滴定法的回收率试验结果
2.3 样品分析 按照上述方法对乳酸左氧氟沙星注射液样品进行测定,样品分别测定3次,见表3。表3 样品的测定结果可见该批号的药品所含乳酸左氧氟沙星的有效成分均符合要求。
采用电位滴定法对乳酸左氧氟沙星注射液的有效成分进行测定,以生理盐水作为离子强度调节剂,2.00×10-3 mol/L NaOH作为滴定剂,方法的精密度和回收率均达到了分析标准,测定样品结果准确、可靠,与紫外分光光度法、液相色谱法相比,该方法简便、快速、直接。
【