复方莪术油栓

复方莪术油栓 Fufang Ezhuyou Shuan Compound Zedoary Turmeric Oil Suppoaitories [修订] 本品每粒中含硝酸益康唑（CHClNO? HNO）应为45.0～55.0mg，含牻牛儿酮1815323 （CHO）不得少于15mg。 1522 【鉴别】（1）取本品1粒，加乙二醇30ml，置水浴上微温使溶解，冷却，使基质析出 完全，滤过，取续滤液1ml，加三硝基苯酚试液试液数滴，生成黄色沉淀。 （2）取鉴别（1）项下的滤液2ml，在红外光灯下加热挥散乙二醇，残渣加硫酸2滴与二苯胺试液1滴，即显深蓝色。 （3）在含量测定项下的色谱图中，供试品溶液应出现与对照品溶液中硝酸益康唑 与牻牛儿酮峰保留时间一致的色谱峰。 【含量测定】照高效液相色谱法（附录?D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵溶液（取醋 酸铵0.77g，加水1000ml使溶解）-乙腈（25：75）为流动相；波长为210nm。理论版数按硝酸益康唑峰计算不低于4000，硝酸益康唑峰、牻牛儿酮峰与相邻峰的分离度应符合 要求。 测定法 取本品10粒，精密称定，切碎，混匀，精密称取适量（约相当于硝酸益康唑 50mg），置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解并稀释至刻度，摇匀（如有沉淀，滤过， 取续滤液）；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀；精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。取硝酸益康唑对照品25mg和牻牛儿酮对照品10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。