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何首乌中二苯乙烯苷的超声提取工艺研究

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何首乌中二苯乙烯苷的超声提取工艺研究何首乌中二苯乙烯苷的超声提取工艺研究 第lO期(总第79期) 2006年lO月 农产品加工?学刊 AcademicPeriodicalofFarmProductsProcessing No.1O 0ct. 文章编号:1671—9646(2006)10一oll5—03 何首乌中二苯乙烯苷的超声提取工艺研究 千梅,何竞曼,方红关,陈从贵 (合肥工业大学生物与食品工程学院,合肥230009) 摘要:何首乌中的二苯乙烯苷成分具有明显的抗衰老,降低胆固醇和保肝作用.利用超声波技术提取制首乌中的二 苯乙烯苷,可提高...
何首乌中二苯乙烯苷的超声提取工艺研究
何首乌中二苯乙烯苷的超声提取研究 第lO期(总第79期) 2006年lO月 农产品加工?学刊 AcademicPeriodicalofFarmProductsProcessing No.1O 0ct. 文章编号:1671—9646(2006)10一oll5—03 何首乌中二苯乙烯苷的超声提取工艺研究 千梅,何竞曼,方红关,陈从贵 (合肥工业大学生物与食品工程学院,合肥230009) 摘要:何首乌中的二苯乙烯苷成分具有明显的抗衰老,降低胆固醇和保肝作用.利用超声波技术提取制首乌中的二 苯乙烯苷,可提高二苯乙烯苷成分的提取效率.通过单因素和正交试验,探讨工艺条件对超声提取二苯乙烯苷的影 响.结果表明,超声波提取二苯乙烯苷的较佳工艺条件为:制首乌粉末粒度80目,提取溶剂为体积分数90%的乙 醇,料液比为(质量:体积)1:60,提取时间为7min. 关键词:制何首乌;二苯乙烯苷;超声波;提取工艺 中图分类号:$567文献标志码:A StudyonExtractionTechnologyofStilbeneGlucosidefromRadix PolygonumMultiflommThunbbyUltrasonicWave QmMei,HeJingmin,FangHongmei,’ChenSonggui (SchoolofBiotechnologyandFoodEngineering,HefeiUniversityofTechnology,Hefei230009,China) Abstract:ThestilbeneglucosidecomponentfromRadixPolygoniMultifloricanfunctionwellinanti—ang,loweringthe serumlipid,reducingthecholesterolandprotectingtheliver.UltrasonicextractionofstilbeneglucosideinRadixPolygonum MultiflorumThunbwasinvestigatedinthispaper,becauseoftheefficientextractionoftheUltrasonictechnology.Theresults fromsinglefactortestandorthogonaltestshowedthattheoptimalconditionsofextractingstilbeneglucosidewereas~Hows: thesievefractionWasnumber80,theextractionsolventWas90%ethanol,thematerial—waterratioWas1:60(mass:vol— ume)andthedurationofultrasonicextractionwas7minutes. Keywords:radixpolygonummultiflorumthunb;stilbeneglucoside;ultrasonicwave;extractiontechnology 0引言 制首乌为蓼科多年生缠绕草本植物何首乌 (PolygonummuhiflorumThunb)的干燥块根?.属经 典补药,其功效在《冲农本草经》和((本草纲目》中 均有记载【21,并列为上品.现代药理学研究结果表明, 何首乌中的2,3,5,4’一四羟基二苯乙烯一2一O— B—D一葡萄糖苷(简称二苯乙烯苷)具有明显的抗 衰老,降低血脂与胆固醇和保肝等作用,且为何首乌 的特征成分『3?4】. 超声提取技术作为一种快速,高产的新方法『5】, 在植物成分提取方面有着诸多的技术优势,如不改变 有效成分的结构,所需设备简单,易操作,提取时间 短,效率高等,已在中草药有效成分提取应用方面受 到越来越多的关注.近年来,中,美,13,英等20 多个国家的学者在这方面进行了卓有成效的研究,并 取得重要进展『61.本文选择制首乌为原料,侧重研究 超声提取条件对二苯乙烯苷浸提效果的影响,以期获 得较佳的工艺参数. 1材料与方法 1.1原材料及规格 1.1.1原材料 制首乌,购于合肥同仁堂药店,湖南产. 1.1.2试剂 白藜芦醇苷品,中国药品生物制品检定所提 供;体积分数为95%的乙醇,纯,食品级. 1.2仪器与设备 756MC型紫外可见分光光度计,上海第三分析 仪器厂产品;超声波细胞粉碎机,宁波新芝生物科技 有限公司提供;电热真空干燥箱,上海实验仪器厂产 品;高速冷冻离心机;电子天平等. 1.3方法与检测 1.3.1提取工艺 制首乌一粉碎一粒度分级一超声提取一离心分离一分析检 收稿日期:2006—08—2l 基金项目:安徽省教育厅自然科学重点项目(2003KJ044ZD). 作者简介:千梅(1981一),女,陕西人,在读硕士,研究方向:食品现代加工技术与装备. 为通讯作者:陈从贵.E-mail:eeg1629@163.com. 农产品加T?学刊2006年第lO期 测二苯乙烯苷. 1.3.2二苯乙烯苷超声提取试验 以二苯乙烯苷的提取率或提取液吸光度值作为超 声提取效果的评判指标,分别试验考察制首乌粉末粒 度,溶剂体积分数,料液比和提取时间4个因素对提 取效果的影响(试验均重复1次);并在此基础上, 选择其相应的水平进行正交试验,以提取率为指标评 价4因素的影响结果,优选二苯乙烯苷的提取工艺条 件. 1.3.3二苯乙烯苷的测定 参照文献[7】测定二苯乙烯苷.将提取液在 7200r/min离心分离10min,并在真空度0.095MPa, 室温下真空干燥上清液;溶解真空干燥产物,稀释, 定容,在305.0nm波长下测定其吸光度值,并对照 标准曲线(以白藜芦醇苷作标准品)标定其二苯乙烯 苷含量,计算提取率.白藜芦醇苷的吸光度值曲线见 图1 司 紫外吸收波长nm 图1白藜芦醇苷的吸光度值曲线 1.3.4白藜芦醇苷标准曲线的绘制 以体积分数为95%的乙醇作溶剂,按照白藜芦 醇苷标品浓度0.8,1.6,3.2,4.8,6.4和8.0g/mL 分别定容至25.0mL,以体积分数为95%的乙醇作空 白对照,305.0nm波长下测定各标准溶液的吸光度 值.白藜芦醇苷的标准曲线见图2.其线性回归方程 为:Y=22.8210X+0.0466(相关系数=0.9996). 司 白藜芦醇苷浓度g/mL 图2白藜芦醇苷的标准曲线 1.3.5二苯乙烯苷提取率的计算 每次提取条件下所得二苯乙烯苷的质量m(提取 液吸光度值的换算值,mg)与对应制何首乌原料的 质量M(rag)之比,即:(m/M)X100%,计为提 取率. 2结果与分析 2.1水与乙醇溶液对提取液吸光度的影响 二苯乙烯苷属芪三酚苷类,分子结构中含有多个 极性一OH官能团,亲水性好,易溶于甲醇和乙醇等 极性溶剂,在沸水中溶解度较大,难溶或不溶于非极 性有机溶剂.本研究所得二苯乙烯苷将用于开发保健 饮料,因此,提取溶剂应优先选择对人体无毒无害的 品种,故而仅考察食用乙醇或水.制首乌粉末粒度 2O目,固液比1:100,超声提取时间3min,不同 提取剂所得提取液的吸光度见表1.显然,食用乙醇 的提取效果优于水.二苯乙烯苷的提取剂可选用食用 乙醇. 表1不同提取剂所得提取液的吸光度 提取剂?A 体积分数为95%的食用乙醇0.196 水0.Il9 2.2首乌颗粒度对提取液吸光度的影响 在固液比1:50,提取溶剂为体积分数95%的食 用乙醇,超声提取时间3min的条件下,不同原料粒 度对提取液吸光度值的影响见图3. 2040608Olo0l2O 原料粒度目 图3不同原料粒度对提取液吸光度值的影响 由图3可见,药材的粉碎度粗,颗粒表面积大, 不利于溶剂扩散,渗透和溶解等提取过程;药粉过 细,相互吸附作用增强,同样影响扩散速度同.制首 乌粒度对二苯乙烯苷超声提取的影响也反映出类似结 果,随着制首乌粉末粒度的减小,吸光度值逐步上 升,但达到100目后,吸光度值迅速下降.说明过度 粉碎也会增加后续分离提纯的困难,同时增大了粉碎 能耗嘲.因此,用于超声提取的制首乌粒度不宜超过 100目 如螺?? O0OOOOO q越 2006年第lO期下梅,等:何首乌中二苯乙烯苷的超声提取丁艺研 究?ll7? 2.3乙醇体积分数对提取液吸光度值的影响 在固液比1:50,制首乌颗粒度100}1,超声提 取时间3min的条件下,不同乙醇体积分数(50% , 95%)浸提液对超声提取液吸光度值的影响见图4. 由图4可见,随着乙醇体积分数的提高,提取液的吸 光度值呈现先上升,后降低的变化趋势,当乙醇体积 分数为8o%n,t吸光度值达到最大.可见,不同的乙 醇体积分数会影响二苯乙烯苷与溶剂间的亲合力,体 积分数为80%的乙醇对二苯乙烯苷的亲合力最强, 二苯乙烯苷的浓度也最高;乙醇体积分数为50% , 80%,溶剂对二苯乙烯苷的亲合力随乙醇体积分数 的增加而依次增强,但过高的乙醇体积分数(如 90%)可能会导致二苯乙烯苷与溶剂问的极性差异增 大,降低了两者的亲合力,由此减小了二苯乙烯苷的 溶解性.因此,超声提取二苯乙烯苷的溶剂可选择体 积分数为80%的乙醇水溶液. 1.1O 司 j粤O.85 O.6o O.35 5O6O7O8O9Ol00 食用乙醇体积分数% 图4乙醇体积分数对提取液吸光度值的影响 2.4固液比对提取率的影响 在首乌颗粒度100目,乙醇体积分数为80%, 超声提取时间为3min的条件下,固液比(1:10, 1:60)对二苯乙烯苷超声提取率的影响见图5. l:lOl:2Ol:3Ol:40l:5Ol:6O 固液比 图5固液比对二苯乙烯苷超声提取率的影响 图5显示,二苯乙烯苷的提取率和固液比呈现出 正相关关系.二苯乙烯苷的超声提取本质上仍属溶剂 萃取过程,因此,不难理解这种正相关关系.但固液 比高于1:50时,加大固液比对提取率的影响明显减 弱,同时,固液比的增大又会增加后续分离浓缩的难 度,故选择1:50的固液比是合适的. 2.5提取时间对提取液吸光度值的影响 在首乌颗粒度100目,乙醇体积分数为80%, 固液比1:50的条件下,超声提取时间(2,7min) 对提取效果的影响见图6. 0.70 0.6O O.5O 司 0.40 0.30 O.20 0.1O 0.00 234567 提取时间t/rain 图6提取时间对提取效果的影响 由图6可知,随着提取时间的延长,提取液的吸 光度值依次增大,表明二苯乙烯苷的浓度不断增加. 其原因主要在于,随着提取时间的延续,超声空化所 产生的微冲流,更充分有效地冲击颗粒的边界层,加 剧了内摩擦,提高了热传导,溶液温升明显(已得到 试验证实),进而加速了二苯乙烯苷的对流扩散作用, 有利于有效成分的浸出[9l,而且超声的表面破坏作用 与超声时间成正比【1Ol.图6的结果还显示,二苯乙烯 苷的浓度虽以超声提取7min为最高,但6min后的 浓度增幅明显减缓,因此,从节能与减少溶剂挥发的 角度考虑,提取时间可选定为6rain. 2.6不同因素水平组合对提取率的影响 不同因素水平组合的正交试验设计方案与试验结 果见表2. 由表2极差分析结果显示,影响二苯乙烯苷提取 率的主次因素为B>A>C>D,最佳因素水平组合为 BC.其验证试验结果表明,A39C,条件下的 提取率为0.53%,低于直观最优因素水平组合 A,BC条件下的提取率(0.85%).因此,最终确定 提取的工艺条件为ABC,即80目的制何首乌粉 末,1:60的固液比,体积分数为90%的食用乙醇, 提取的时问为7min. 3结语 (1)用超声波提取制何首乌中的二苯乙烯苷,充 分显示了其操作简便和快捷,提取时间缩短至 (下转第122页) ?加??加?加m? nnnnmnnn 瓣盛 ? l22?农产品加工?学刊2006年第lO期 【4】 【5】 【6】 【7】 【8】 表5定氮法测膜的消化率 业,2001(5):1—3. 钟耕,陈宗道.小麦面筋蛋白及其化学改性研究『J].粮【l0】 食与饲料工业,2001(5):3. 齐军如,王兰,张小麟.小麦面筋蛋白酶法改性[J].郑【11】 州工程学院,2002(12):2l,4,3. WoodarJ.C,Shord.PrepationandPropertiesofAcid—Sol一【12】 ubilizedglutenconformation【M】.Nutrition,1973:103— 569.[13】 孔祥珍,周惠明.小麦面筋蛋白去酰胺改性的研究【J】. 食品科学,2003,24(12):479.【l4】 李红梅,侯立琪,马兴胜.小麦面筋蛋白的改性技术 【J】.哈尔滨商业大学(自然科学版),2001,17【15】 (2):2l一22. 张红印.小麦面筋蛋白酰化改性研究【D】.郑州工程学 院,2002. 张红印,朱加进,郑晓冬,等.小麦面筋蛋白琥珀酰化 改性研究[J】.中国农业科学,2003,36(3):313-317. 李瑜.小麦面筋蛋白的磷酸化改性研究【D】.郑州工程学 院,2002. 孔祥珍,周惠明,冯蔷姝.小麦面筋蛋白酶法去酰胺改 性的研究[J].食品工业科技,2004(8):70—72. 齐军茹,杨晓泉,彭志英,等.控制酶解小麦面筋蛋白 的研究[J].食品工业科技,2003,24(9):436. 王兰,彭志英,齐军茹.酶水解小麦面筋蛋白及其结构 分析『J].粮食与饲料工业,2004(1):21—23. 李红梅,侯立琪,马兴胜.小麦面筋蛋白的改性技术 【JJ.哈尔滨商业大学(自然科学版),2001,17 (2):21—22. (上接第117页) 7rain,且无需加热. 表2正交试验设计方案及其试验结果 (2)从制何首乌中,超声提取二苯乙烯苷的较佳 工艺条件为:制何首乌粉末粒度80目,料液比 1:60,食用乙醇体积分数为90%,提取时间为 参考文献: 李化,吴天骄.超声技术在中草药成分提取中的应用 [J].时珍国医国药,2001(6):563—564. 胡嘉琪,梁师文.黄山植物[M】.上海:复旦大学出版 社,1996. 国家药典委员会.中华人民共和国药典【M1.北京:化学 工业出版社,1995:149. 中国医学科学院药物研究所.中药志.第1册【M】.北 京:人民卫生出版社,1979. 陈明光.漫谈何首乌.药学服务[J].中国药店,2003 (9):l00. 王铮敏.超声波在植物有效成分提取中的应用[J1.三明 高等专科学校,2002(12):45. 吕丽爽.何首乌中二苯乙烯苷的醇提工艺『J].食品与发 酵工业,2004(1O):132. 高福成.现代食品工程高新技术[M】.北京:中国轻工业 出版社,1997. 魏墨.超声波的基本作用和次级作用【G】.1964年全国 超声应用学术会议摘要,1964,11:5. 袁惠新.分离工程[M】.北京:中国石化出版社,2002. …嘲
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