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碱性高锰酸钾

2017-09-19 4页 doc 30KB 139阅读

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碱性高锰酸钾1.1 CODMn法(碱性高锰酸钾滴定法) 1.1.1 范围 本标准规定了用碱性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及水其源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl—计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度(取100mL水样)为0.05 mg/L,最高可测定耗氧量为5.0 mg/L(以O2计)。 1.1.2 原理 高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化,酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。 1.1.3 仪器 电恒温水浴锅(可调至100℃) 锥形瓶,100mL。 滴定管。 1.1.4 试...
碱性高锰酸钾
1.1 CODMn法(碱性高锰酸钾滴定法) 1.1.1 范围 本规定了用碱性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及水其源水中的耗氧量。 本法适用于氯化物质量浓度低于300 mg/L(以Cl—计)的生活饮用水及其水源水中耗氧量的测定。 本法最低检测质量浓度(取100mL水样)为0.05 mg/L,最高可测定耗氧量为5.0 mg/L(以O2计)。 1.1.2 原理 高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化,酸化后过量高锰酸钾用草酸钠溶液滴定。 1.1.3 仪器 电恒温水浴锅(可调至100℃) 锥形瓶,100mL。 滴定管。 1.1.4 试剂 氢氧化钠溶液(500 g/L):称取50 g氢氧化钠(NaOH),溶于纯水中,稀释至100 mL。 1.1.4.1 硫酸溶液(1+3):将1体积硫酸(ρ20=1.84 g/mL)在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中,煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。 1.1.4.2 草酸钠标准储备溶液[c(1/2Na2C2O4)=0.1000 mol/L]:称取6.701 g草酸钠(Na2C2O4),溶于少量纯水中,并于1000 mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存。 1.1.4.3 高锰酸钾溶液[c(1/2KMnO4)=0.1000 mol/L]:称取3.3 g高锰酸钾(KMnO4),溶于少量纯水中,并稀释至1000 mL。煮沸15min,静置2W,定容至1000 mL。(煮沸时水分蒸发,使溶液浓度升高)然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中,置暗处保存并按下述标定浓度: 1.1.5 分析步骤 滴定至微红色,溶液弃去。 1.1.5.1 吸取100 mL于250 mL处理过的锥形瓶加入0.5 mL氢氧化钠溶液及10.00 mL高锰酸钾标准溶液(1.1.4.4)。 1.1.5.2 于沸腾水中准确加热30 min。 1.1.5.3 取下锥形瓶趁热加入5 mL硫酸溶液(1+3)及10.00mL草酸钠标准使用溶液(1.1.4.5),摇振均匀值红色褪尽。 1.1.5.4 自滴定管滴入高锰酸钾标准溶液(1.1.4.4)至微红色即为终点,记录用量V1(mL)。 1.1.5.5 按1.1.5.6计算高锰酸钾标准溶液的校正系数。 1.1.5.6 如水样须纯水稀释后测定,按1.1.5.7计算100 mL纯水的耗氧量,记录高锰酸钾标准溶液的消耗量V0。 1.1.6 计算 耗氧量浓度的计算式见(3) ρ(O2)=                   [  (10+V1 )×K-10]×c×8×1000                (3)                                 V                   =[(10+V1 )×K-10]×c×0.8 如水样用纯水稀释,则采用式(4)计算水样的耗氧量: ρ(O2)=           {[(10+V1 )×K-10]-[(10+V0)K-10]×R×c×8×1000            (4)                                 V0 式中: R—水样稀释时,纯水在100 mL体积内所占的比例值{例如:25 mL水样用纯水稀释至100 mL,则 R= =0.75 100-25                        100 ρ—耗氧量的浓度,单位mg/L; c—高锰酸钾标准溶液的浓度,mol/L; 8—与1.00 mL高锰酸钾标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]相当的以mg示氧的质量; V3—水样体积,单位mL; V0,K,V1 分别见步骤1.1.5.5、1.1.5.6和1.1.5.7; 酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳定性,浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。因此,要消除误差,获得一个相对的准确测定值,必须要解决好以下几点: 1. 配制较稳定0.1mol/L的高锰酸钾溶液。 2. 准确标定0.1mol/L的KMnO4溶液的浓度。 3. 严格控制测定条件,使结果准确可靠。 高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标,其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此,测定时必须严格遵守操作规定,使结果具可比性。操作步骤应按《水和废水分析方法》(第4版)的规定进行。应注意以下几个问题: (1) 配置CODMn试剂要求用新鲜的蒸馏水,最好用重蒸水(不含还原性物质的水即:将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中,加入10 mL硫酸和少量高锰酸钾溶液,蒸馏。弃去100mL初溜液,余下溜出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。)或超纯水,而不能用去离子水。因为去离子水中含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒,不宜用于配置有机物质分析的试液。离子交换处理能除去原水中绝大部分盐类、碱和游离酸,但不能完全除去有机物。如果用含有有机物的去离子水配置CODMn试液,在做水样时其本底值会偏高,影响对样品水的测定。(2)应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度,再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内,以减小误差。 (2) 应先标定好0.1mol/L KMnO4(1/5KMnO4)准确浓度,再根据稀释公式把浓度调节到0.01000—0.009600mol/L范围内,以减小误差 (3) 加入10.00 mL的0.01 mol/LKMnO4和0.01mol/L Na2C2O4时均应用滴定管加药,这样既快又准。 (4) 加热的时间应从水浴开始沸腾时计时,时间为30±2min,时间要卡准。加热时间短,测定结果偏低,加热时间长了将导致测定结果偏高。 总之,要消除酸性法测定高锰酸盐指数时的误差,必须应用符合标准的纯水,要配制和保存好草酸钠和高锰酸钾标准溶液,准确进行标定,严格控制测定条件。只有这样,才能获得一个相对的准确测定值。 思考题 1. 配制KMnO4标准溶液时,为什么要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸? 答:KMnO4试剂中常含有少量MnO2和其它杂质(如硝酸盐、硫酸盐或氯化物等),KMnO4的氧化能力强,易和水中的有机物,空气中的尘埃及氨等还原性物质作用,并能自行分解 [蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使KMnO4还原为MnO(OH)2沉淀。另外因MnO2或MnO(OH)2又能进一步促进KMnO4溶液分解]。因此,配制KMnO4标准溶液时,要将KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取MnO2或MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。过滤时不可以用滤纸,因为滤纸有还原性。 2. 配制好的KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办? 答:因Mn2+和MnO2的存在能使KMnO4分解,见光分解更快。所以.配制好的KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。 3. 在滴定时,KMnO4溶液为什么要放在酸式滴定管中? 答:因为KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端的橡皮管氧化。所以,滴定时KMnO4溶液要放在酸式滴定管中。 4. 用Na2C2O4标定KMnO4时候,为什么必须在H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用HNO3或HCl调节酸度吗?为什么要加热到70~80℃?溶液温度过高或过低有何影响? 答:因若用HCl调酸度时,Cl-具有还原性,会与KMnO4反应。若用HNO3调酸度时,HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。在室温下,KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到70~80℃,但温度不能超过90℃,否则Na2C2O4分解。 5. 标定KMnO4溶液时,为什么第一滴KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快? 答:因KMnO4与Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴KMnO4加入后,由于溶液中没有Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中Mn2+的浓度不断增大,由于Mn2+的催化作用,反应速度越来越快,红色褪去也就越来越快。 6. 盛放KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀? 答:棕色沉淀物为MnO2和MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸或盐酸羟胺洗涤液洗涤。过滤后玻璃砂漏斗及烧杯上沾有MnO2,要用硫酸/草酸过饱和溶液洗(注意不要烧手、废液要回收)。 文档已经阅读完毕,请返回上一页!
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