国标-小柴胡汤口服液絮凝澄清工艺的研究

国标-小柴胡汤口服液絮凝澄清工艺的研究 ?89? 二、质量控制 效成分主要是蒽醌类衍生物，对多数革兰氏 1，性状与检查 本品为黑色油荆。卫生 阳性、阴性菌均有抗苗作用。地榆对烫伤有 学检 2000年版油荆下有关 治疗作用，刨面渗出少(剖面干燥，对金黄色 。 查符合中国药典 葡萄球菌，绿脓杆菌有抑制作用。夏枯草具 2(用法与用量每次用消毒棉签沾取烫 有抗苗作用，其水授剂在试管内对某些常见 致病性真菌有抑制作用。伤膏均匀涂于创面，待烫伤膏面稍干后再 综上所述。我院开发研制纯中药制荆烫 涂，一天数次。 三、讨论 伤膏，对各类型烫伤均有救，并且烫伤后疤痕 组织不明显，有待进一步研究。虎杖具有抗病毒、抗菌作用。酸枣皮可 治疗烧伤、烫伤。大黄具有抗菌作用，抗菌有 ?临床中药学与中药制备? 小柴胡汤口服液絮凝澄清工艺的研究 谢秀娟河南省洛阳医专酣?医院(47l?3)马涵薅 苓等药加水煎煮2次，合并滤液，浓缩至生药 小柴胡汤源于(伤寒论)，是祖国医学的 与水为l:6，备用。 经典方剂之一，为和解表里之良方，在1瞄床上 有广泛的应用。我们将其 (1)水醇法工艺;取1:6浓缩液继续浓缩 制成口服藏(采用 至相对密度1(15，加入乙醇，使舍醇量达 水醇法、壳聚糖澄清法对口服液的生产工艺 65,，冷藏48h，滤过，回收乙醇，滤过，加入柴 进行了比较研究，为确定最佳合理工艺提供 胡、生姜蒸馏液。加水至规定量，搅匀，滤过，依据。 一、仪器与 灌封，灭菌，即得。 (2)壳聚糖澄清工艺:o壳聚糖澄清剂的 高效液相色谱仪，日本岛津LC—IOAT 配制:用1,的醋酸液在临用前配成2,(W, 泵，SPD—IOA紫外检测器，C—R6A型处理 机。制剂所用各种药材购自洛阳市药材公 w)的壳聚糖胶体溶液作为澄清剂。 司，经 2000年版一部规 o 壳聚糖澄清剂用量考察:取生药与水 检验均符合中国药典 为l:6的浓缩液5份，均在50?时搅拌下加 定;壳聚糖由上海大来化学试剂有限公司提 供;柴胡皂甙a和d、黄芩苷由中国药品生物 入配好的壳聚糖澄清荆，加入量分别为 01,、0(05,、0(1,、0(15,、0(296(以壳0( 制品检定所提供:甲醇为色谱纯，其余试剂均 聚 为分析纯。 糖计， w,w)，继续搅拌lOmin(静置24h，观 寨 二、方法与结果 上清液。结果表明，壳聚糖澄清剂在药液中 含量为0(05,—0(15,范围，药液均达到澄1(处方按原方生产，处方如下:柴 明效果，散选用O(05,的浓度为宜。胡1209，黄芩909，党参609，炙甘草509，生姜 o口服液的制备:取生药与水为1:6的909，半夏909，大枣409。共制成1000m!。 浓缩液。于50?时搅拌下加入0(05,(以壳聚 2(制备I艺根据处方取药(柴胡、生姜 糖计，w,w)已配好的壳聚糖澄清剂，继续搅用水蒸汽蒸馏，收集蒸馏液，备用。药渣与黄 ?90? 29塑至垒堕!堑煎基墅土壁星重堡芏茎鲤堕叁熊塞堑塑 拌10min，静置24h，过滤，加入柴胡、生姜蒸 苷对照品溶液10“l，依法测定，连续进样5 馏液，调至规定量，搅匀，滤过，灌封，灭菌，即 次。结果RSD为1(19,。 得。 (4)稳定性试验:精密吸取同一份供试品 3(荣胡皂苷a、dTLC定性检查 取本品 溶液10“l，分别在0，1，2，4，6，8，10h进样测 20rrd，置分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次， 定，结果峰面积及保留时间基本不变，RSD 振摇提取3次，每次15ml，合并正丁为 每次20rnl，弃去乙醚液，再以水饱和的正丁醇 0(97,。 (5)重现性试验:精密吸收小柴胡汤口服 醇液，加 入等体积的氨试液，摇匀，放置使分层，分取 上液10ml，共5份+按(7)“样品含量测定”项提 lml使溶取，测定，结果RSD为1(58,。 层液，减压回收正丁醇至干，残渣加甲醇 (6)回收率试验:分别吸取已测知含量的 解，作为供试品溶液。再取柴胡皂苷 a、柴胡皂苷d对照品(加甲醇制成每lml各含 样品10ml 5份，分别精密加入黄芩苷对照品 层0(5mg的混合溶液。作为对照品褡液。照薄 适量，按(7)“样品含量测定”项下方法操作， 色谱法试验，吸取上述二种溶液各5“l，分 测得平均回收率为99(03,，RSD为 别点于同一以羟甲基纤维素钠为粘合剂的硅 0(95,。 (7)样品含量测定:取本品 胶G薄层板上，以氯仿一甲酵一水(15:8:2) 10ml，置 100m,量瓶中(加70,乙醇 适量，振摇，用 10?以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取 70,乙醇稀释至刻度。摇匀，用0(45van的滤 出，晾干，喷以1,对二甲氨基苯甲醛硫酸乙 膜滤过(滤液作为供试品溶液。精密吸取供 醇溶藏(1一lO)在70?加热至斑点显色清晰。 试品溶液和对照品溶液各10(ul，注入I-IPLC 供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置 仪，接外标法计算含量。每批样品平均测定 上，显相同颜色的斑点，置紫外光灯(365nm) 下检视(显相同的黄三攻，结果见表l和表2。 寰1小柴胡汤口服液中黄芩苷的 色荧光斑点。通过比较，壳聚糖 含量铡定(水醇法) (m?flll(,) 法的斑点面积较大，且颜色更深。 4(总固体物含量i4定 水醇法工艺为 122(5mg,ml，壳聚糖澄清法工艺为194(7rag, ml。 5(黄苓蔷的合量测定 (1)色谱条件:色 谱 柱s11(皿一Pack CLC—ODs(O(15m?6(0中); 拄温:室温;流动相:甲醇一水一磷酸(40:53: 表2小肇胡西口疆液中黄苓苷含量(壳鼍糖法) 0(3);流速:0(9mr,rain，检测波长为280rim。(me,,皿I(,) 精密称取黄芩苷(2)线性关系的考察 对照品5mg(置50“量瓶中，加甲酵适量，超 声处理使溶解，放冷，加甲醇至刻度。摇匀，再 精密吸取2，4，6，8，10rnl，分别置于10ml量瓶 中，加甲醇至刻度，摇匀，分别进样10ptl，依测 定，以对照品浓度c为横坐标。相应峰面积A (8)空白试验:取阴性空白对照溶液，按为纵坐标，绘制曲线，计算得回归方程A (7)“样品含量测定方法”项下进行处理和测=2436C一69(57(r=0(9999，线性范围为0(2 —1 定，结果无干扰。 0wgo 6 口服液稳定性考察 将两种工艺制 (3)精密度试验:精密吸取30pg,mI，黄芩 91垫墼量量垦!变竖窒璧生堑曼筻堡生主受过垒丝塞歪堕 得的，j、柴胡口服液室温放置一年，观察其色 泽变化、柴胡皂苷为该制剂的质量控翩方法。 a、d定性检查、黄芩苷含量 2传统制各口服藏方法为水醇法，需大 等项目，结果两种工艺均无明显变化。澄明 量乙醇，工艺周期长、麻烦。壳聚糖是天然高 度方面。水醇法工艺略有挂壁现象(壳聚糖法 分子物质，对人体无毒性，可生物降解，其澄 仍澄清。口感方面，壳聚糖法优于水醇法。 清原理可以去除药液中悬浮颗粒，以上实验 三、讨论 表明，可使口服液澄清著较多地保留有效成 1本文所介绍的溶液制备方法和色谱 分。与水醇法相比(有很多明显优势。因此， 条件下，黄芩苷分离完好，其他药物对主峰测 大生产可采用壳聚糖法取代水醇法。 定不干 扰。此方法方便快捷，快速准确，可作 ?临床中药学与中药制备? 中药“五行散”巴布剂的制备工艺与质控标准 陈卫陈述坤 四Jq譬i"成都市第一人民医院中药科(610016)王蚌 什远忠 2(醇提 中药“五行散”是我院己故四川省名老中 取延胡索粉碎戚粗颗粒(10 医黄柱程集40年临床经验总结出来的经验 目)加95,乙醇回流提取3次，第1次2h，第 方。由紫荆皮、赤芍、细辛等中药组成。具有 2--3次各lh(趁热过滤，合并醇液，回收乙醇 性软组织活血化瘀、消肿止痛的功能。对于各种急慢 浓缩成浸膏(相对密度1(25)备用。 3(基质的制奋取校胶、西黄蓍胶加适 损伤具有显著而确切的疗效，但由 于散荆携带使用不便，用量大，且药物利用不 量水溶胀，加热使溶解，加入聚乙烯醇、甘油、 充分，药效不持久，为克服传统散剂的不足， 高蛉土混合乳匀即得。 我们对。五行敬”散荆进 4(制膏及涂布 行剂型改革，制成“五 将基质与中药提取授 行敦”巴布剂，并且对其进行了质量控制研 膏、挥发油及冰片细粉混合乳匀，将其涂于无 究，为临床治疗各种急、慢性软组织损伤提供 纺布上，盖衬，剪成(O(12×6×7)m块，包装了一种新型外用中药制剂。现将翩备工艺及 即得。 质控标准研究报道如下: 三、质量控制方法与结果 一、处方组成 l_粘着力试验取“五行散”巴布荆样品 r(药材紫剂皮、赤芍、细辛、延胡索、冰 3片，在室温下，除去盖衬(置于长30era与水 片。 平面成15„或30„的斜面滚球装置中央，膏面 2(基质 桃胶、西黄蓍胶、聚乙烯醇、甘 向上，斜面上部10cm及下部15era用0(025 油、高岭土。 nm厚的涂纶薄膜覆盖，中间留出5=m膏面。 =、制备工艺 将一定重量规格的纲球。自斜面顶端自由滚 重蒸1(蒸馏取紫荆皮、细辛加适量水进行 下。3片“五行散”巴布剂中应有2片或2片 馏(所得挥发油密闭冷藏备用。剩余药渣 以上能在测试段上粘住铜球，如有1片不能 及药液与 粘住，再用较小l号的锕球试验，应能粘住。 (相对密度1(25)赤芍混合采用水煮醇沉法制成浸膏 备用。 如只有1片能粘住钢球，2片只能粘住较小1