不锈钢各元素的化学分析方法

不锈钢各元素的化学分析方法 不锈钢中各元素的分析操作规程 硅的分析 一、方法概要 试样以稀酸溶解，在适宜酸度下，硅酸与钼酸铵作用，生成硅钼离子，在草酸的存 在下，以硫酸亚铁铵还原呈硅钼兰，比色测得其含量。 二、分析试剂 1、稀王水 于735毫升水中加浓盐酸200毫升，加浓硝酸65毫升，摇匀。 2、钼酸铵 5% 水溶液(在60?以下温热溶解)。 3、草酸 1% 4、硫酸亚铁铵 6%(每100毫升溶液中加1:1硫酸1毫升)摇匀。 三、分析操作 称样0.1克于150毫升三角瓶中，加稀王水25毫升低温溶样，溶毕试样后，取下加 水约30毫升冷至室温，用水稀释至100毫升容量瓶中至刻度摇匀，分取此试液10毫升 于150毫升三角瓶中，加5%钼酸铵5毫升，在热水浴中加热30秒后取下，冷至室温， 加草酸(1%)50毫升使钼酸铁沉淀溶解，立即加6%硫酸亚铁铵5毫升摇匀，比色，以 水为空白。 721、722型比色计 波长680nm 3公分比色皿 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Si%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、溶解试样是关键，低温溶样过程中视溶样情况可适当少加些蒸馏水，继续溶样， 使试样完全溶解。 2、如遇碳高或溶液浑浊时，需过滤后再吸取母液。 3、各种试剂必须加准确。 4、含量:,0.40%时，称样200毫克 在0.40%—1.5%时，称样100毫克 ,1.5%时，称样50毫克 锰的分析 一、方法概要 试样经酸溶解后，以硝酸银作催化剂，用过硫酸铵氧化锰呈高锰酸，比色，测得其 含量。 不锈钢中各元素的分析操作规程 二、分析试剂 1、红水 盐酸:硝酸 1:1 2、硫磷混酸 硫酸:磷酸 2:1 3、硝硫混酸 硝酸:硫酸 2:1(碳高时用此溶液) 4、磷酸 浓(高碳钢用) 5、硝酸银 0.5%水溶液 6、过硫酸铵 10%水溶液 三、分析操作 1、低碳不锈钢Mn的分析操作 称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样后，加硫磷混酸(2:1)7毫升，继续加热蒸发至冒硫酸烟，取下稍停，加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，低温加热使溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，氧化锰呈高锰酸，取下冷却至室温，比色，以水为空白。 721、722型比色计 波长530nm 3公分比色皿 加中片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Mn%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 2、高碳不锈钢Mn的分析操作 称100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温溶毕试样，加浓磷酸4毫升，上火加热，加硝硫混酸(2:1)9毫升冒硫酸烟取下，稍冷加水25毫升，加硝酸银25毫升，加过硫酸铵25毫升，上小火，等溶液呈稳定红色后，再上大火煮沸30秒，取下冷却至室温，比色，水为空白。 721、722型比色计 波长530nm 2公分比色皿 不加片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Mn%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、试样一定要称准确。 2、溶液一定要加准确。 3、碳高时，硫酸烟旋至半空，溶液仍不清亮，可滴加浓硝酸，破坏碳化物，使溶液 清亮为止(但最后要把氮化物赶尽)。 4、选用曲线标钢时，要尽可能选用相近似钢种做曲线，以免铬的含量悬殊而影响测 不锈钢中各元素的分析操作规程 定结果。 镍的比色测定 一、方法概要 试样用酸溶解后，在弱氨性溶液中有氧化剂的存在下，镍离子与丁二酮肟生成酒红色络合物，以此做为镍的比色测定。 二、分析试剂 1、红水 1:1 2、酒石酸 25% 3、碘 0.1N 称碘化钾10克，碘5.08可加水少许溶解后稀至400毫升。 4、丁二肟(二甲基乙二酮肟)0.1% (1:1氨性溶液) 三、分析方法 称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升，低温溶解试样后，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀，吸取此溶液10毫升于150毫升三角瓶中，加水50毫升，加酒石酸10毫升摇匀，加入碘5毫升摇20秒，加入丁二肟20毫升摇匀，比色，水为空白。 721、722型比色计 波长530nm 2公分比色皿 加片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Ni%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、当含量?2%时，称样200毫克，吸母液10毫升。 当含量,2—6%时，称样100毫克，吸母液10毫升。 当含量,6—12%时，称样100毫克，吸母液10毫升。 当含量,12%时，称样100毫克，吸母液5毫升。 2、当碳高溶液不清亮时，可在稀释后，用滤纸过滤后再吸母液，或溶毕试样后补加 3毫升氢氨酸:过氯酸(4:96)冒烟出瓶口15秒，取下稍停加水10毫升溶清盐 类后，移入100毫升容量瓶中再稀释至刻度 ……以后同上。 3、本方法不适用于含钴之钢样分析。 4、本方法适用于中低高合金钢、不锈钢的快速和产品分析。 5、不易成批发色。 含铜不锈钢铜的测定 不锈钢中各元素的分析操作规程 一、方法概要 试样经酸溶解后，用柠檬酸掩蔽铁，在微碱性溶液中(PH=8.9——9.7)二价铜与双 环己酮草酰二腙生成兰色络合物，比色，测定其含量。 二、分析试剂 1、红水 1:1 2、氢氟酸:过氯酸 4:96 3、柠檬酸铵 10% 4、双环己酮草酰二腙 0.05%(1:9的氨性溶液) 称双环己酮草酰二腙500毫克于小烧杯中，加乙醇40毫升，加水20毫升加热溶解 后，冷却至室温，加氨水100毫升，以水稀至1000毫升，贮于密闭的塑料瓶中。 三、分析操作 称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温加热溶毕试样后，加氢氟酸: 过氯酸3毫升，加热冒烟出瓶口15秒取下，稍停加水10毫升煮至清亮，冷却至室温， 移入100毫升容量瓶中，稀至刻度摇匀备用。 吸取母液5毫升置于150毫升三角瓶中，加柠檬酸铵25毫升，摇15秒，加入双环 己酮草酰二腙50毫升，摇1分钟，待色泽稳定后比色，(约5分钟后)，水为空白。 721、722型比色计 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Cu%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、配双环己酮草酰二腙时，必须冷却后再稀释。 2、双环己酮草酰二腙需当日配好次日使用。 3、选取类似钢种作曲线标钢。 钼的分析测定 一、方法概要 试样经氢氟酸:过氯酸溶解，冒烟氧化至六价，然后用抗坏血酸，还原至五价后与 硫氰酸钠络合生成橙红色络合物，比色，测得其含量。 二、分析试剂 1、红水 1:1 2、氢氟酸:过氯酸 4:96 不锈钢中各元素的分析操作规程 3、过氯酸:磷酸 2:1 4、硫酸——硫酸钛 溶硫酸钛15.6克于1000毫升1:3之硫酸溶液中，溶解后以水稀至2000毫升，摇匀。 5、抗坏血酸 10%(现用现配) 6、硫氰酸钠 10%(现用现配) 7、过氯酸 1:5 8、混和发色液(1) 取上述4、5、6、溶液各一份与水2份相混匀 9、混和发色液(2) 取上述5、6、7、溶液各一份与水2份相混匀 10、铬标准溶液 称取预先在105?烘过并在干燥器中冷却至室温的铬酸钾7.47克，于200毫升 烧杯中，以水溶解后移入1000毫升中，并以水稀释至刻度，摇匀(此标液每毫升含 铬2毫克)。 11、镍标准溶液 称取光谱纯海绵镍1克于200毫升烧杯中，加5:7硝酸15毫升，微热溶解， 冷却后，移至500毫升容量瓶中，移水稀释至刻度，摇匀(此标准液每毫升含镍2 毫克)。 三、分析操作 称样30毫克于150毫升三角瓶中，加红水4毫升，微热溶毕试样后，加氢氟酸:过氯酸3毫升，继续加热至过氯酸烟冒出瓶口15秒，取下冷却至室温后，加混合发色液(1)50毫升摇匀，放置10——15分钟后，比色，水为空白。 721、722型比色计 波长470nm 2公分比色皿 加片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 M o%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、M o?1%，称样50毫克 比色皿用3公分。 2、残余M o的波长为440nm。 3、M o,3%加6毫升氢氟酸:过氯酸，加混合发色液100毫升。 4、根据分析钢种的需要，可在曲线标钢中加入适量的铬或镍标准溶液后再加氢氟酸: 过氯酸冒烟。 5、对于含钨的钢种则需要改加过氯酸:磷酸3毫升冒烟，而不加氢氟酸:过氯酸，加 不锈钢中各元素的分析操作规程 混合发色液(2)。 铬的测定 一、方法概要 试样经酸溶解，分解碳化物后，在一定酸度下，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵氧 化至高价(六价)，以硫酸亚铁铵还原滴定，测得其含量。 二、分析试剂 1、红水 1:1 2、硫磷混酸 600毫升水中加320毫升硫酸，80毫升磷酸 3、硝酸银 2.5% 4、过硫酸铵 25% 5、氯化钠 5% 6、硫酸亚铁铵 0.1N 称硫酸亚铁铵39.2克，用3:97硫酸溶液稀释 至1000毫升 7、指示剂(苯基代邻位氨基苯甲酸) 0.2% 称指示剂0.2克，无水碳酸钠0.2克，加水20毫升，加热溶 解后 ，冷却至室温，然后用水稀至100毫升。 三、分析方法 称样500毫克于500毫升三角瓶中，加红水15毫升低温溶样后，加50毫升硫磷混 酸冒硫酸烟(注)，取下稍冷，加水150毫升，加硝酸银15毫升，过硫酸铵20毫升摇匀， 低温加热使铬锰氧化成高价，呈稳定的紫红色，继续加热使过量的过硫酸铵分解尽，取 下稍停，加10毫升氯化钠，上小火煮3——5分钟取下，冷却至室温，加7滴指示剂， 用硫酸亚铁铵滴定至溶液由玖红变为亮绿色为终点。 常数=标钢Cr%/滴定标钢所消耗的亚铁毫升数 Cr%=常数×试样所消耗的亚铁毫升数 注:1、当分析高碳钢和模具钢时，补加浓磷酸10毫升，再冒硫酸烟直到溶液清亮为止， 如冒硫酸烟溶液还不清亮时，可分次滴加浓硝酸破坏碳化物，直到溶液清亮。 2、中低含量的铬用0.02N的亚铁滴定，0.02N的亚铁用0.1N 的硫酸亚铁铵稀释， 稀释所用的水为3:97的硫酸溶液。 3、样品中含钒时应按钒1%相当于0.34%铬进行补正。 4、遇到难溶于红水的钢种可改用1:2:3(水:硝酸:盐酸)进行溶样。 不锈钢中各元素的分析操作规程 磷的比色分析 一、方法概要 试样以氧化性酸溶解，加钼酸铵生成磷钼杂多酸，以亚锡还原为磷钼兰，比色测定含量。 二、分析试剂 1、红水 1:1 2、硝酸 5:7(416毫升硝酸以水稀至1000毫升) 3、过氯酸 浓 4、亚硫酸钠 10%(现配现用) 5、钼酸铵 1%(现配现用) 6、氟化钠 3%(现配现用) 7、氯化亚锡 20%(溶60克氯化亚锡于300毫升盐酸中) 8、混合溶液 取上述氯化亚锡15毫升(量准确)，以3%氟化钠稀至1000毫升 (现配现用) 三、分析操作 称样100毫克于100毫升烧杯中，加红水3毫升溶毕试样后，加过氯酸2毫升氧化， 并蒸发至近干涸，加硝酸5毫升稍赶一下氮化物，滴加亚硫酸钠，使溶液变绿并过量2 滴，煮沸驱除过量亚硫酸钠，取下加钼酸铵25毫升，稍摇加混合液20毫升摇匀比色， 以水为空白。 721、722型比色计 波长650nm 3公分比色皿 选适当遮光片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 P%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、碳高时，可多加一次过氯酸2毫升，二次蒸干……以后同上。 2、发一个色比一个，不能成批发色。 钨的比色分析 一、方法概要 试样以红水溶解，经磷酸:过氯酸冒烟氧化钨成磷钨酸，用三氧化钛和氯化亚锡将 六价钨还原成五价，与硫氰酸钠生成绿色络合物，比色测得其含量。 二、分析试剂 不锈钢中各元素的分析操作规程 1、红水 1:1 2、过氯酸:磷酸 2:1 3、氯化亚锡 8%(1:2的盐酸溶液)(现配现用) 6%(2:3的盐酸溶液)(现配现用) 4、硫氰酸钠 25%及50%(现配现用) 5、三氯化钛 取浓的(15%)三氯化钛20毫升以浓盐酸稀至100毫升(现配现用) 三、分析操作 称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水4毫升低温加热溶毕试样后，加过氯酸:磷酸4毫升，加热分解碳化物，冒过氯酸烟出瓶口20秒，取下稍停，冷却至室温后，加6%的氯化亚锡50毫升摇30秒，加25%的硫氰酸钠5毫升摇40秒到一分钟，加三氯化钛2毫升，摇30秒比色，以水为空白。 721、722型比色计 波长420nm 3公分比色皿 加片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 W %=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 残余钨的分析 称样200毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升，低温加热溶毕试样后，加过氯酸:磷酸4毫升，加热分解碳化物，冒过氯酸烟出瓶口20秒，取下稍停冷却至室温，加8%的氯化亚锡50毫升，摇30秒，取空白液于3cm比色皿中，再于剩余液中加50%的硫氰酸钠2毫升，摇40秒到一分钟，加三氯化钛1毫升，摇30秒后，与空白液进行比较，测其含量。 721、722型比色计 波长420nm 3公分比色皿 加片 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 W%=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、微量——1%，称样200mg 1%——2%，称样150mg ,2%，称样100mg 2、钢中含钒时，按V1%相当于W0.19%进行补正。 3、此法不适宜于含有高铜或含铌较高的钢种，若遇含钼钢时，可在曲线中加入相应 不锈钢中各元素的分析操作规程 的钼标准溶液进行测定。 钛的分析测定 一、方法概要 在酸性溶液中(PH=0.1——3.0)，四价钛与变色酸生成红棕色络合物，在波长490nm 处，吸光度最大含量与络合物的颜色成正比。 二、分析试剂 1、红水 1:1 2、硫酸 1:1 3、草酸 3% 4、变色酸 1.6%于100毫升溶液中，加无水亚硫酸钠0.8克，保存于棕色瓶 中(现配现用) 三、分析操作 称样40毫克于150毫升于三角瓶中，加红水3毫升，加热溶解试样后，加硫酸2毫 升加热蒸发至冒硫酸烟，并有盐类微微析出，取下三角瓶稍冷，加水5毫升置于低温处， 使盐类溶解，取下冷却至室温，加草酸50毫升摇匀30秒后，再加变色酸10毫升摇匀比 色，水加遮光片为空白。 721、722型比色计 波长490nm 3公分比色皿 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Ti %=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、各种试剂要准确加入。 2、冒烟程度以刚析出盐类为宜。 3、加入草酸后一定要摇30秒，以便和干扰离子络合。 4、分析中要避免带入磷酸和氟化物。 5、可以成批发色后再比色。 6、变色酸溶液的色泽由浅变深后则失效，需另配。 铝的比色测定 一、方法概要 在六次甲基四胺的缓冲作用下，控制一定的酸度，铝与铬天青—S生成紫红色络合 物，比色测得其含量 不锈钢中各元素的分析操作规程 二、分析试剂 1、红水 1:1 2、硫酸 1:7 3、浓硫酸 4、抗坏血酸 0.2%(现配现用) 5、六次甲基四胺 8% 12%(现配现用) 6、铬天青—S 0.035%(1:1乙醇溶液)(现配现用) 三、分析操作 甲:适宜于,0.25%含量的 称样20毫克于150毫升三角瓶中，加红水3毫升微加热溶毕试样后，加硫酸2毫升， 继续加热冒硫酸烟，取下稍停，加水25毫升，加热至沸使盐类溶解，取下冷却至室温， 加抗坏血酸50毫升稍摇，加铬天青—S10毫升稍摇，加六次甲基四胺 (8%)50毫升摇 匀，待色泽稳定后比色(约需放5——10分钟)，以水为空白。 721、722型比色计 波长550nm 3公分比色皿 曲线常数计算 常数K=标样含量差/标样消光差 Al %=K×(试样的消光—标样的消光)+标样的含量 注:1、硫酸一定要加准确，冒烟时间不宜太长。 2、尽可能选择相类似钢种做曲线。 3、比色时，选用适当遮光片。 乙:适宜于,0.25%含量的 称样100毫克于150毫升三角瓶中，加红水5毫升低温加热溶毕试样后，加浓硫酸 5毫升，继续加热冒硫酸烟，使碳化物分解尽，取下稍停，加水30毫升，加热使盐类溶 清后，取下冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，以水稀至刻度摇匀，吸取此试液5毫 升于150毫升三角瓶中，加抗坏血酸50毫升摇，加铬天青—S10毫升稍摇，加六次甲基 四胺 (12%)25毫升摇匀，待色泽稳定后比色(约需放5——10分钟)，以水为空白。 721、722型比色计 波长550nm 3公分比色皿 加遮光片 曲线常数计算 注:1、尽可能选用相类似的钢种做曲线。 2、含量高的常数大，含量低的常数小，试样要在曲线范围之内。