姜黄2013004补充检验方法

姜黄 【检查】金胺0、金橙Ⅱ（1）取本品粉末0.1g，加70％乙醇10ml,超声处理20分钟，滤过，取续滤液作为供试品溶液。取金胺0、金橙Ⅱ对照试剂，加70％乙醇制成每lml含0.2mg的溶液，作为对照试剂溶液。照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液、对照试剂溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一冰乙酸（7：1：2）为展丌剂，展开，取出，晾干，在可见光下检视。供试品色谱中，在与对照试剂色相应的位置上不得显相同颜色的斑点；若出现相同颜色的斑点，则用下列高效液相色谱法验正。 （2）照高效液相色谱法（中国药典2010版一部附录ID）测定。 色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为0.02mol/L醋酸铵溶液，流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱；检测波长：金胺0为430nm，金橙Ⅱ为485nm。理论板数按金橙Ⅱ色谱峰计算，应不低于2000。 时间(min） A相（%） B相（%） 0 80 20 25 15 85 30 10 90       对照试剂溶液的制备  取金胺O、金橙Ⅱ对照试剂适量，加70％乙醇制成每Iml含10μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备  取上述（1）项下的供试品溶液，即得。 测定法  取供试品溶液和对照品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，记录色谱图。 结果判断  供试品色谱中，应不得出现与对照试剂色谱保留时间相同的色谱峰。若出现保留时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外一可见吸收光谱，吸收光谱应不相同。 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用验证。 高效液相色谱流动相可参照上述[检查]（2）项下。建议质谱检测参数： 装配有电喷雾离子源；扫描方式：金橙Ⅱ，ESI-扫描；金胺O，ESI+扫描。同 时进行一级质谱个扫描、二级质谱全扫描，扫描范围：105~500m/z。