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药学论文-HPLC法检测马来酸曲美布汀缓释片的含量

2017-09-25 5页 doc 18KB 27阅读

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药学论文-HPLC法检测马来酸曲美布汀缓释片的含量药学论文-HPLC法检测马来酸曲美布汀缓释片的含量 作者:魏春燕,陆宏国,吴沉,张绍林,尹必喜 目的 建立一种采用反离子对高效液相色谱测定马来酸曲美布汀缓释 片含量的方法。 方法 采用Cromasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40?,乙腈-0.15%戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液(pH4.5)-乙腈(45:55)为流动相, 流速1.0ml/min,检测波长254nm,进样量 20μl。结果 在该色谱条件下,马来酸曲美布汀在20.35~286.22μg /ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性 关系(r=...
药学论文-HPLC法检测马来酸曲美布汀缓释片的含量
药学论文-HPLC法检测马来酸曲美布汀缓释片的含量 作者:魏春燕,陆宏国,吴沉,张绍林,尹必喜 目的 建立一种采用反离子对高效液相色谱测定马来酸曲美布汀缓释 片含量的。 方法 采用Cromasil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40?,乙腈-0.15%戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液(pH4.5)-乙腈(45:55)为流动相, 流速1.0ml/min,检测波长254nm,进样量 20μl。结果 在该色谱条件下,马来酸曲美布汀在20.35~286.22μg /ml浓度范围内与其峰面积呈良好的线性 关系(r=0.9999,n=5)。3个浓度水平样品的平均回收率为100.5%(n=9)。结论 本法灵敏、准确、专属性强,可作为马来酸曲美布汀缓释片的检测方法。 马来酸曲美布汀;缓释片;HPLC法 【Abstract】 Objective To establish a RP-ion pair HPLC method for determination of the trimebutine maleate in sustained-release tablets. Methods The separation and analysis was performed on a C18 column(4.6mm×150mm,5μm), column temperature 40?,the mobile phase consisted of acetonitrile-perchloric acid buffer (45:55) .The flow rate was 1.0ml/min . The detection wavelength was set at 254nm.Loaded volume was 20μl. Results A good linear relationship was obtainted in the trimebutine maleate 20.35~286.22μg/ml(r=0.9999,n=5) .The average recovery was 100.5%(n=9).Conclusion The proposed method is sensitive,accurate and simple,and can be used for the determination of trimebutine maleate in sustained-release tablets. 【Key words】 trimebutine maleate; sustained-release tablets; high performance liquid chromatography(HPLC) 马来酸曲美布汀(trimebutine maleate,TMB)是一种不同于胆碱能药物和 抗多巴胺药物类型的胃肠道节律剂,临床上主要用于治疗慢性胃炎引起的胃肠道 症状和肠易激综合征,法国等十几个国家广泛使用。TMB普通片剂(100mg/片),每日3次,每次1片,使用不便。研制TMB缓释片,旨在减少患者服药次数,提 高患者的顺应性。本文采用反相高效液相色谱法[1,2],建立了马来酸曲美布 汀缓释片含量测定的方法,简单、准确、专属性强。现报告如下。 Agilent 1200高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);马来酸曲美布汀对照 品(自制,批号:060924),纯度为99.8%,供试品(自制,批号:061105,061110,061116),3,4,5-三甲氧基苯甲酸、3,4,5-三甲氧基苯甲酯(自制),乙 腈(色谱纯),其余试剂为纯。 2.1 色谱条件[3] 色谱柱: Diamonsil C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.15%戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液(pH4.5)[取戊烷磺酸钠1.5g,溶于缓冲液(0.01molLl高氯酸溶液,用1.0%醋酸铵溶液调节至pH4.5)1000ml, 过滤](45:55);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm;进样量:20μl;柱温:40?。理论板数按曲美布汀计不低于3000,马来酸曲美布汀与各杂质间的 分离度应符合要求。 2.2 专属性试验 取马来酸曲美布汀缓释片适量,研细,精密称取细粉适 量,加0.01mol/L盐酸溶液-乙腈(13:7)混合液溶解并稀释制成1.0mg/ml的溶液,过滤,作为供试品溶液;精密称取3,4,5-三甲氧基苯甲酸(杂质1)、3,4,5-三甲氧基苯甲酯(杂质2)各适量,加上述混合液制成1.0mg/ml的溶液。取供试品溶液加入杂质溶液各适量,摇匀,取20μl注入色谱仪,记录色谱 图(见图1~4)。 由色谱图可以看出,主成分曲美布汀与最近杂质峰的分离度为5.8,明在本色谱条件下,马来酸曲美布汀与各有关物质能达到有效的分离和检测,无其他 明显干扰吸收峰。 图1 杂质1色谱图图2 杂质2色谱图 图3 供试品色谱图图4 供试品+杂质色谱图2.3 线性关系试验 精密称取马来酸曲美布汀对照品适量,加上 述混合液制成1.0mg/ml的溶液,精密量取0.5、1.0、3.0、5.0、7.0ml,分别置于25ml量瓶中,加混合液稀释至刻度,摇匀。精密量取各浓度溶液20μl,注入液相色谱仪,记录峰面积(A),以峰面积A对浓度C进行线性回归,得回归 方程为A=14.8254C+5.6521(r=0.9999,n=5),线性范围为20.35~286.22μg/ml。 2.4 精密度试验 取马来酸曲美布汀对照品适量,精密称定,加上述混合 液溶解并稀释制成0.2mg/ml的溶液,进样20μl,重复进样6次,记录色谱图,结果峰面积的RSD为0.38%,表明该溶液进样精密度良好。 2.5 回收率试验 精密称取马来酸曲美布汀对照品16.0、20.0、24.0mg各3份,置100ml量瓶中,分别加入处方量的空白辅料,加上述混合液适量,超 声,定量稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液各20μl注入色谱仪,按上述色谱 条件测定,记录色谱峰,计算回收率。结果低、中、高3 种浓度溶液的回收率分别为100.4%,99.8%,101.2%;RSD分别为0.67%,0.58%,0.50%;平均回收率(n=9)为100.5%。表明本检测方法准确。 2.6 马来酸曲美布汀缓释片含量的检测 取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于马来酸曲美布汀20mg),置100ml量瓶中,加上述混合液适量,超声溶解,并定量稀释至刻度,滤过,取续滤液20μl注入液相色谱仪,记录色谱图;另取马来酸曲美布汀对照品适量,精密称定,用上述混合 液溶液定量稀释制成0.2mg/ml的溶液,同法测定,按外标法计算。结果,批号 为061105、061110、061116的三批样品,含量分别为100.2%、99.4%、100.9%。 3.1 流动相的选择 马来酸曲美布汀为弱酸弱碱盐,不同pH(3.0~5.5)对弱碱性曲美布汀的保留时间影响较大,采用乙腈-0.15%戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液(45:55)为流动相系统,在不同的pH条件下考察曲美布汀与各杂质的保 留时间及分离情况。结果表明:pH较小时,主成分曲美布汀的保留时间较短, 随着pH的增大,曲美布汀保留时间不断延长。在高氯酸缓冲液pH>4.5时,主成分曲美布汀与杂质1和2能较好分离,因此将流动相中缓冲液用1.0%醋酸铵溶液调节至pH4.5。调节流动相中乙腈的比例(30%~60%),分析同一供试品溶液,考察其对各化合物保留时间的影响。结果当乙腈比例为45%时,曲美布汀与杂质1和2可达到良好的分离。综上,选定乙腈-0.15%戊烷磺酸钠的高氯酸缓冲液 (pH4.5)(45:55)为流动相。 3.2 优点 本文采用反离子对高效液相色谱法,对马来酸曲美布汀缓释片 进行含量测定,灵敏度高、专属性强、结果准确,能有效控制马来酸曲美布汀缓 释片的质量。 1 王锐利,张丽锋,张淑秋.高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀缓释微丸的含 量及有关物质.山西医科大学学报,2006,37(7):23-726. 2 王卫,左文坚.反相离子对高效液相色谱法测定马来酸曲美布汀片的含量及有 关物质.药物分析杂志,2003,23(2):111-113. 3 国家食品药品监督管理局.马来酸曲美布汀质量标准.[WS1-(X-469)-2003Z-2006].
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