HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

HPLC法测定扑感片中马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度 HPLC法定扑感片中来酸苯那敏的测测测测测测测测测测测测测测 含量及含量均匀度 ====================================================================== 【摘要】 目的 建立用HPLC法测定感片中测酸测那敏含量及含量均度的方法。方法 采用扑来苯匀 DIKMA Diamonsil C18柱～以乙测测水测三乙;测比胺体15085015??,;用酸测测磷pH测至2.8?0.1,测流测相～测测波测测265 nm。测果 测酸测那敏在来苯2.8,14.0 μg?mL-1范测呈良好测性测系内 ;r=0.9999～n,8,～平均加测回收率测100.39,～RSD,1.45,。测测 本法测便、准～测感片的测确扑量控制提高了测准。 【测测测】 感片～测酸测那敏～含量均度扑来苯匀 　　感片是由地草、测耳草、山葡萄、紫测油、测乙测基及测酸测那敏制成的抗感冒测方制扑胆氨酚来苯 测。其测量测准,г测测测测?繁曜测幸?煞街萍测郎恋20～测测准采用滴定法测定测乙测基含量及薄测测册氨酚 描法测定测酸测那敏含量～测方法的供测品溶液的前测理繁测且易测生测差。测了更好地保测测品测量且来苯两 控制片测测的含量测程度～本文采用异HPLC法测测制测中的测酸测那敏的含量及含量均度测行测定来苯匀。测果表明本文方法测便、准。确 　　1 测器测测与 　　安捷测1100全自测高效液相色测测～UV测2201测津可测紫外分光光度测～超波洗器声清 ;KUDOS,。测酸测那敏测照品;中测品生物制品测定所～测量分,来苯国数99.3%～批,号100047-200305,～测乙测基测照品;中测品生物制品测定所～含量测定用～批,氨酚国号100018-200408,～扑感片及缺测酸测那敏、测乙测基的测性测照测品;测万年制测有限公司,～乙测测色测测～其他测测来苯氨酚广青 均测分析测。 　　2 色测件系测适用性测测条与 　　色测柱,DIKMA Diamonsil C18;250 mm×4.6 mm,5 μm,～流测相,乙测测水测三乙;测胺体比15085015??,～用酸测测磷pH测至2.8?0.1～测测波测,265 nm～柱,温35 ?～流速,1.0 mL?min-1～测测量,20 μL。理测塔板按测酸测那敏峰测算测数来苯11 640～分度测离28.04～测测1。　　A.测照品 B供测测品 :.测性测品　1.测乙测基氨酚 2.测酸测那敏来苯 　　测1 高效液相色测;略, 　　Fig.1 HPLC chromatogram 　　3 方法测果与 　　3.1 测照品溶液的制测 　　精密取称105 ?干燥3 h的测酸测那敏测照品测来苯17.5 mg～置50 mL量中～加流测相溶解瓶 并匀稀测至刻度～测～作测测照品溶液;1,～精密取测乙测基测照品称氨酚400 mg～置100 mL量中瓶～精密加入上述测照品溶液;1,20 mL～加流测相适量使溶解～用流测相稀测至刻度～测～作测测照并匀 品测测液。精密量取测照品测测液10.0 mL置100 mL量中～用流测相稀测至刻度～测～得。瓶匀即 　　3.2 供测品溶液的制测 　　取本品10片～除去糖衣～精密定～测～取适量称研(测相于本品当1片)～精密定～置称100 mL量中～加流测相测瓶80 mL～超测理;功率声300 W～测率33 kHz,30 min～放冷～加流测相至刻度～测～测测～匀0.45 μm微孔测膜测测～取测测液得。即 　　3.3 测性测照溶液的制测 　　按测方比例及制测方法～制测缺测酸测那敏和测乙测基的测性测品溶液。按上述色测件测行测测来苯氨酚条。测果在测照品出峰位置未测其测测干测峰;测测它1,～测明测方中其成分测测乙测基和测酸测那敏的测它氨酚来苯 定无干测。 　　3.4 测性范测的考察 　　精密吸取上述测照品测测液2.0～3.0～4.0～5.0～6.0～7.0～8.0～9.0～10.0 mL～分测置50 mL量 瓶匀条横中～用流测相稀测至刻度～测～依次测测～按上述色测件测定峰面测。测照品测度作测坐测～峰面测作测测坐测～得测性回测方程,Y=-2.124 8，21.712 9X～r=0.9999。表明测酸测那敏在来苯2.8,14.0 μg? mL-1范测具有良好测性测系。内 　　3.5 精密度测测 　　取同一供测品溶液;批测份号050801,～重测测测6次～测定峰面测测～得RSD%测0.53%～表明精密度良好。 　　3.6 测定性测测 　　取同一供测品溶液;批测份号050801,～分测于配制后0～1～2～3～4～6～8～12～16～24 h测测～测定峰面测～得RSD%测0.34%;n=10,～表明供测品溶液在24 h测定。内 　　3.7 重测性测测 　　取同一批供测品;批测号号050801,～分测平行取称6～照测品含量测定测下测定～测得测酸测份来苯 那敏测示量测115.50,～RSD测1.15,～表明重测性良好。 　　3.8 回收率测测 　　采用加测回收法～精密取同一批已知含量的测品;批测称号050801,15～份份当每测相于0.13 g～每5份1测～分测于各测分中精密加入测酸测那敏测照品测测液来苯4.0～5.0～6.0 mL～即80%～100%～120%的测酸测那敏测照品溶液;来苯0.0695 mg?mL-1,～按上述色测件测定～测算回条 收率～测果平均回收率测100.39%～RSD测1.45%。可测本法具有良好的回收率～测表1。　　表1 测酸测那敏加测回收率测测;略,来苯 　　Tab.1 Recovery test of chlophenamine maleate 　　3.9 测品测定 　　按上述测定方法测5批测品测行测定～测算含量～5批测品测定测果测表2。 　　3.10 测品含量均度测定匀 　　取本品1片～除去糖衣～测～置研100 mL量中～其瓶条余步测同供测品溶液制测测～以上述色测 件按中测国典2005年版二部附测X E含量均度测测法测定～测果测表匀3。 　　表2 测品中测酸测那敏含量及含量均度测定测果;略,来苯匀 　　Tab.2 Content and uniformity of samples 　　4 测测 　　4.1 测测波测的测测 　　测测测测酸测那敏、测乙测基测照品溶液的紫外吸收光测测定及考有测文来苯氨酚参献,1,～考测到扑感片测方中测乙测基和测酸测那敏;氨酚来苯0.7 mg ?片,1,的含量相差测殊～测提高测酸测那敏定量来苯的准性～确故把测测波测定测265 nm。在此波测下～测酸测那敏有测来苯响大的测测～重测性好。　　4.2 流测相pH测的测测 　　pH测测测酸测那敏的出峰测测及峰来苯响当形影测大。pH测测3.0,3.5测～感片中的测酸测那敏扑来苯 和测乙测基氨酚两个与很离来苯当主成分色测峰测性测品峰不能好分～且测酸测那敏的峰测测～保留测测测测。pH测测2.8?0.1～色测峰得到测好的分～峰离来苯与离形比测理想～测酸测那敏其相测色测峰的分度均大于1.5,2,附测VD。流测相中使用三乙可有效胺胺改善前沿峰测象～测反测摸索～最测以乙测测水测三乙;测比体15085015??,;用酸测测磷pH测至2.8?0.1,测本法的流测相。　　4.3 测测中分测测提取溶测、提取测测测行考察,以无水乙醇、甲醇、流测相、水测提取溶测～均超声30 min～测比测～以流测相作测提取溶测测佳～再以流测相测提取溶测～测同一批测品的超测测测行考察～测号声 测超声15、30、45、60 min后测理的测品溶液分测测行分析～测果各测品含量基本接近～故测测超测测声30 min测理测品。 　　4.4 测测考察了5批感片中测酸测那敏的含量及含量均度～测果扑来苯匀1批测品的A+1.80S大于15.0～A+S亦大于15.0。根据中测国匀典含量均度测测法测定,2,附测XE～可直接判测批测品不符合测定。分析其原因可能是感片测中扑与学西测测方制测～其中测浸膏化测的测量比测测51?～而化学来测测测酸测苯那敏;0.7 mg ?片,1,和测乙测基的测量比测测氨酚157?倍～再加上中测浸膏粘度测大～使测酸测来苯匀厂当并那敏不易混。因此～建测家在生测此测中西测测方制测测～适添加些流测性测好的测料加强生测管理～以保测本品含量均度测测匀合格。 【考文】参献 　　,1, 测测测～曹文～冰冉大强～等.HPLC法测定测方那敏测氨酚两粒中测测分的含量,J,.测测测事～2005～24;3,,145. 　　,2, 国会家测典委测.中测人民共和测国典,2005年版二部,S,.北京,化工学测出版社～2005.