【doc】HPLC法测定盐酸西替利嗪片的含量

【doc】HPLC法测定盐酸西替利嗪片的含量 HPLC法测定盐酸西替利嗪片的含量 lO天津药学TianjinPharmacy2006年1月第18卷第1期 HPLC法测定盐酸西替利嗪片的含量 姚秋燕,任斌,李敏薇,黄碧莹,陈君远,邓斌 (中山大学附属第一医院,广州510080) 摘要目的:建立HPLC法测定盐酸西替利嗪片的含量.方法:采用DikrnaC.色谱柱 (4.6mill×250mill,5tan);流动 相为O.01mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)一乙腈(55:45);流速1ml/min;检测波长 230nm,以峰面积计算.结果:线性范 围0.10.3mg/n~,平均回收率为(100.674-0.74)%,RSD=0.73%(n=15).结论:本法简便 快捷,结果准确,重现性好,可 作为盐酸西替利嗪片质量控制的有效方法. 关键词HPLC,盐酸西替利嗪,含量测定 中图分类号:R927.2文献标识码:A文章编号:1006—5687(2006)01—0010—02 De~rminafionofcetirizinehydrochlo~deintabletsby吼C YaoQiuyan.RenBin.LiMinwei,HuangBiying,ChengJunyuan.DengBin (eFirstA伍liated'HospitalofSunYat-senUniversity.Guangzhou510080) ABSTRACTObject:Toestablishall}IPlmethodtodeterminethecontentofcetirizinehydrochlorideintablets.Methods:AI)ikmaCl8 column(4.6mill× 250mill,5tan)wasused.rnlemobilephaseconsistedof45%aeetonitrileand55%0.01mol/LKH2PO4buffer(pH 3.O).andtheflowrateWaS1.Oml,min.Thedetectionwavelengthwassetat230nm.Results:linearcalibrationcurvesofcetirizine hydroddorideobtainedovertherangeof0.1mgmlto0.3m~Cm1.veryoftheassayWas(1130.67-4-0.741%(=151. rnlecoefficientof~,ariationwas0.73%.Conclusion:Themethodwasapprovedtobesimple. preciseandreproducibleandCanbeUSedfor thequalitycontrolofeetirlziBehydrochlor/detablets. KEYWORDS}{PLC,eetrizinehydrochloride,contentdetermination 盐酸西替利嗪(cetirizinehydmchloride)属第二代哌 嗪类抗组胺药,具有长效抗H.受体活性,为目前唯一 既能抑制组胺早期反应,又能抑制组胺后期反应的抗 组胺药,疗效可靠,适应证广,尤其适用于各种类型的 荨麻疹,压力型荨麻疹及光线型荨麻疹等….其制剂 的含量测定方法国内药典尚未收载.为此参考文 献_2.建立了高效液相色谱法(HPIc)对盐酸西替利嗪 片剂的含量进行测定,报道如下. 1仪器和试药 1.1仪器美国Waters高效液相色谱仪(515型泵, 7725型手动进样器,996型光电二极管阵列检测器, Millennium3色谱工作站);AG245电子天平(瑞士Mettler — Toledo公司);SHZ—C水浴恒温振荡器;高速离心机 (美国雅培公司3Dx仪附件). 1.2试药盐酸西替利嗪片(10ms/片,A厂批号 03G30A;B厂批号041012035;C厂批号040823);盐酸 西替利嗪对照品(丽珠集团制药厂提供,含量99.7%); 乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为重蒸馏水. 2方法与结果 2.1色谱条件及系统适用性色谱柱:DikmaC.(4.6 *收稿日期:2005—09—15 mm×250n1I11,5m);流动相:0.01mol/LKH2PO4缓冲 液(pH3.0)一乙腈(55:45);流速1.0ml/min;柱温室 温;检测波长23013m;进样量20l.在该色谱条件下, 理论塔板数为2543,主峰和相邻峰的分离度为1.9,西 替利嗪的保留时间约为4.5min,见图1. 2.2溶液配制 2.2.1对照品储备液精密称取盐酸西替利嗪对照 品约100nag置于50?d容量瓶中,加入0,01mol/L盐酸 溶液使溶解并稀释至刻度,摇匀,配成2~g/ml的对照 品储备液. 2.2.2供试品溶液分别取样品20片,精密称定,研 细,混匀.称取适量(相当于盐酸西替利嗪l0m),置 50?d容量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液适量,水浴(28 ?)振荡30min使溶解,定容,离心(10800r/min)5 min,吸取上清液,即得. 2.2.3曲线制备分别精密吸取盐酸西替利嗪 对照品储备液1.25,1.875,2.5,3.125和3,75ml,置25 ?d量瓶中,加0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,充分摇 匀,配成0.1,0.15,0.2,0,25和0.3mg/ml的标准溶液. 依给定的色谱条件进行测定.以盐酸西替利嗪标准溶 天津药学TianjinPharmacy2006年1月第18卷第1期 液的浓度c对其峰面积A进行线性回归,得回归方程 为c=3×10一A一0.0074(r=0.9997).试验结果 表明,在0.1,0.3mg/ml范围内盐酸西替利嗪的浓度 和峰面积呈良好的线性关系. 2.2.4回收率及精密度试验精密称取已知含量的 盐酸西替利嗪供试品粉末适量(约相当于盐酸西替利 嗪5IIlg),置50fIll量瓶中,分别精密加入浓度为2 mg/ml的盐酸西替利嗪对照品储备液2,2.5和3fIll(相 当于对照品含量的80%,100%,120%),按照"3.2"项 下方法进行配制,并按给定的色谱条件测定,以实测值 减去样品含量再除以盐酸西替利嗪对照品加入量,计 算加样回收率,结果见表1.平均加样回收率为 (100.67-t-O.74)%(n=15),RSD为0.73%. 04.(1080004.nn80n04+lln80004.nn800 tlmint/mint/minIlJi『l AB—rAB..BB——C 1.盐酸西替利嗪 图1对照品(A)样品(B)I-IPLC色谱图 表l平均回收率和精密度结果(n=5)盐酸西替利嗪的保留时问有影响,减少乙腈的 比例可 2.2.5稳定性试验取"3.2"项下同一供试品溶液 (批号041012035),分别于0,1,2,4,6和8h各进样20 l,记录色谱图,测定峰面积值,RSD为0.5l%,可见供 试品溶液在8h内稳定,峰面积无明显变化. 2.2.6样品测定精密吸取20l供试品溶液按色谱 条件进行测定,样品的含量测定结果见表2.参照紫 外分光光度法测定样品含量_4],结果见表2. 表2样品含量测定结果(标示量%,n=3) 3讨论 本色谱条件下,盐酸西替利嗪的分离效果好,保留 时问约为4.5min,比较快捷,且平均加样回收率为 (100.67-t-O.74)%,方法可靠.流动相中乙腈的量对 延长盐酸西替利嗪的保留时间,经实验考查乙腈浓度 宜在45%左右. 在对3个不同厂家的盐酸西替利嗪片的含量测定 uV法测定的含量结果较HPLC法的测 过程中,发现以 定值稍高,尤其c厂样品,高15.7%.由图l可见,用 HPLC法测定时,样品c在5.5min左右出现一杂质 峰,而同样条件下对照品,样品A和样品B未出现该 吸收峰.因此,在230nm下采用I?法不能排除盐酸 西替利嗪片中的辅料和添加剂等对其吸收度的干扰而 可能影响测定结果,而HPLC法由于将盐酸西替利嗪 与杂质分离故不受干扰.此为c厂用紫外分光光度 法测定的含量比HPLC法测定值高出15.7%的原因. 值得注意的是,如用UV法测定,当药品含量处于 含量限度下限时,可能不符合标准规定.而本文介绍 用HPLC法简便快捷,结果准确,重现性好,可作为盐 酸西替利嗪片质量控制的有效方法. 参考文献 1马虹.黄洁夫主编.临床医生用药大全.广州:广东科技出版社,20O0. 1157 2闻京伟,冯明霞,曾芳.高校液相色谱法测定盐酸西替利嗪胶囊含量 及溶出度,药物分析杂志,2001,21(3):164 3徐学君,范国荣,李珍,等.RP—HPLC法测定盐酸西替利嗪片的含量 研究.武警医学,1998,9(12):687 4中国药典.二部.2005.附录22