维生素类药物的分析

维生素类药物的分析 教 案 姓名李珂 2007,2008学年第 2 学期 时间2008.5.9节次5-6 药物分析 课程名称 授课专业及层次 05制药工程本1、2、3班 第九章 维生素类药物的分析 授课内容 学时数 2 掌握维生素A的三点校正法、维生素C的碘量法;熟悉维生素A的三氯化锑反 应及其比色法，维生素B的硫色素反应及其荧光分光光度法、非水滴定法、维生教学目的 素C的2，6-二氯吲哚酚滴定法 维生素A的三点校正法、维生素C的碘量法。 重 点 维生素类药物的结构与分析方法的关系 难 点 自学内容 多媒体 使用教具 生物化学，分析化学 相关学科知识 讲解，提问、讨论 教 学 法 讲授内容纲要、要求及时间分配 复习上次课内容 5min 第九章 维生素类药物的分析 一、维生素A的分析 1.结构与性质 2min 1) 共轭多烯侧链的环己烯: 具有UV吸收;存在多种立体异构化合物;易发生脱氢、 2min 脱水、聚合反应 3min 2) 共轭多烯侧链已被氧化 2min 3)溶解性 4)呈色反应:在氯仿中与三氯化锑作用，产生不稳定的蓝色 3min 2.鉴别试验 1)三氯化锑反应 5min 2)紫外吸收光谱法: 2min 3)薄层色谱法:BP 杂质对照品法;显色剂 三氯化锑 3min USP 显色剂 磷钼酸;斑点颜色和Rf值 2min 3.含量测定:1)UV分光光度法: 3min 原理: 讲授内容纲要、要求及时间分配(附页) (1)杂质的吸收在310~340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小; 3min (2)物质对光的吸收具有加和性。 5 min 波长的选择:(1), VitA的,max(328nm);(2) , 、, 分别在,的两侧各选一点 12315 min 测定方法:等波长差法;等吸收比法 5 min 2)结合鉴别反应中的三氯化锑反应，说出三氯化锑比色法的原理, 10min 3)高效液相色谱法 3min 二、维生素B1的分析 2min 1.结构与性质 3 min 结构:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接的季铵化合物 2 min 性质:溶解性，易溶于水，水溶液显酸性;硫色素反应;紫外吸收特征;与生物 碱沉淀试剂反应 2.鉴别试验 3min 1)硫色素反应:原理为维生素B1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色 素溶于正丁醇中，显蓝色荧光 2min 2)沉淀反应 3min 3)氯化物反应 2min 4)硝酸铅反应:与氢氧化钠共热，分解产生硫化钠，与硝酸铅反应声成黑色沉淀 3.含量测定 5 min 1)非水滴定法 5 min 2)紫外分光光度法 5 min 3)硫色素荧光法 5min 五、课堂练习