【doc】HPLC法测定宫瘤消胶囊中丹皮酚的含量

【doc】HPLC法测定宫瘤消胶囊中丹皮酚的含量 HPLC法测定宫瘤消胶囊中丹皮酚的含量 中国中医药科技2O08年3月第l5卷第2期Mar.2O08Vo1.15N0.2 需要对糖尿病及高脂血症等均有防治作用的药物.1nF由 于对糖尿病,脂质代谢紊乱均具有较好的疗效,因而具有开 发成降血糖新药的前景.本文的研究结果为开发和利用皖 南山区老鹰茶提供了一定的科学依据. 参考文献 1郁建平,叶辉.老鹰茶(豹皮樟)天然食用色素的初步研究.食品 科学.2OO2,23(2):40. 2郁建平,古练权.贵州老鹰茶的化学成分.植物资源与环境, 2001,10(3):61. 3孙红,宋波,于德伟,等.消渴欣胶囊降血糖作用研究.中药药理与 临床,2O05,21(1):37. 4S'&udelskiT.Themechanism0falloxanandstrepto~otocinactionine cellsoftheratp1crt.Phy~olRes,2001,50(6):537. 5FamjM,LuIlL,CianfloneK.Diabetes,lipidsandadipocyteseereta— gogues.BiochemCellBiol,2O04,82(1):170. 6郝贤,付雪艳.益气养阴活血方对2型糖尿病胰岛素抵抗及血脂 的影响.中国中医药科技,2OO6,13(2):74. 7刘莹,朱东屏,徐向进,等.灵菊七提取物对糖尿病大鼠治疗作用 的实验研究.解放军药学,2OO6,22(4):287. (收稿:2Oo7—04—12) HPLC法测定宫瘤消胶囊中丹皮酚的含量 陈大中宗呜王智'张瑞' (黑龙江中医药大学中医药研究院?哈尔滨l50O4o黑龙江中医药大学第二附属医院?哈尔滨150001) 1材料与试药 高效液相色谱仪(美国Waters600E一2487),MillenniuH产色谱工作 站(美国Waters),丹皮酚(中国生物制品检定所提供,编号:o78o一 9704),甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为蒸馏水.宫瘤消胶 囊(牡丹皮,牡蛎,制香附,三棱,莪术等):黑龙江中医药大学中医药 研究院制备提供. 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,日本 岛津SHIM—PACK色谱柱(4.6nra×250n-a~l,5/an).流动相:甲醇一水 (45:55);流速:1.0ml/min;柱温:30?;检测波长:274nm. 2.2对照品溶液的制备精密称取对照品丹皮酚4.76mg,加甲醇适 量使溶解,并转移至50ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻度. 2.3供试品溶液制备取本品lO粒,倾出内容物,研细,称取粉末 lg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,摇匀,称定 重量,超声处理(300w,频率5ol)30分钟,放冷,再称定重量.用甲 醇补足减失重量,摇匀,滤过,精密量续滤液5ml,置10ml容量瓶中, 加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得. 2.4标准曲线绘制分别精密吸取上述浓度的丹皮酚对照品溶液 0.25…051.0,1.5.2.0,2.5ml转移至10ml容量瓶中,用甲醇稀释至刻 度.分别精密吸取不同浓度的丹皮酚对照品溶液各20td,注入液相 色谱仪,测定峰面积,计算标准曲线,得回归方程:Y=一251.29+ 2016737.33X(r=0.9997),结果表明,丹皮酚在0.0476—0.476ptg之间 呈良好的线性关系. 2.5精密度试验取官瘤消胶囊(批号:20070312)10粒,倾出内容 物,研细,取粉末1g,精密称定,按2.3制备供试品溶液,连续测定6 次,测得峰面积值,照上述色谱条件测定蜂面积,计算相对标准差 RSD:1.33%. 2.6稳定性试验精密吸取供试品溶液按2.1色谱条件,按设定时 间每次间隔20分钟连续测定6次,计算丹皮酚的峰面积积分值的相 对标准差RSD=1.46%.供试品溶液在2小时之内稳定. 2.7重现性试验称取同一批号宫瘤消胶囊(批号20070312)供试 品6份,取粉末lg,精密称定重量,照2.3制备供试品溶液和测定峰 面积,计算平均含量及相对标准差RSD=1.19%,本方法重现性较 好. 2.8回收率试验取本品官瘤消胶囊(批号20070312)10粒,倾出内 容物,研细,取粉末O.3g,精密称定,分别加入丹皮酚对照品O.476mg, 混匀,按2.3制备供试品溶液及测定峰面积,计算回收率,结果见表 1o 表1回收率实验数据表(n=6) 2.9样品测定对3批中试样品的含量测定结果见表2.本制剂中 以丹皮酚(Hl0()3)计每粒应不低于O.60rag. 表2供试品含量测定数据表(n=3) 3讨论 对不同的提取溶剂进行了实验比较,结果表明以甲醇溶剂干扰 最小,提取效果最佳.同时对流动相进行相应的考察,结果以甲醇一 水(65:35)为流动相,供试液的分离效果较好,丹皮酚的峰形对称,理 论板数较高,故选用甲醇一水(65:35)作为本法流动相. (修回.'2007—01—10)