盐酸地芬尼多

盐酸地芬尼多 Yansuan Difenniduo Difenidol Hydrochloride 页号:2005年版二部,490 [删去] 【鉴别】 (3) 取检查烯化合物项下的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录? A)测定，在258nm与252nm的波长处有最大吸收，在244nm 的波长处有最小吸收。 【检查】 烯化合物 取本品，用乙醇制成每1ml 中含0.30mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录? A)，在251nm 的波长处测定吸光度，不得过0.36。 [增订] 【检查】 有关物质 取本品25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另取烯化合物对照品12.5 mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为烯化合物对照品溶液。分别精密量取上述两种溶液各1ml，置同一100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录? D)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至4.0)-甲醇(44:56)为流动相;检测波长210nm。理论板数按盐酸地芬尼多峰计算不低于1500，盐酸地芬尼多峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使烯化合物色谱峰的峰高约为满量程的10%;精密量取供试品溶液与对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与烯化合物峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%;其它各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中盐酸地芬尼多峰面积的1/2。 [修订] 【含量测定】 取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸酐30ml，照电位滴定法(附录? A)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于34.59mg的CHNO?HCl。2127