土壤速效氮、磷、钾的测定

土壤速效氮、磷、钾的测定 一. 土壤速效N的测定（碱解扩散法） 1、原理：用1.0N氢氧化钠水解土壤样品，使土壤潜在有效氮，转化为氨气状态，不断逸出，由硼酸吸收，用标准酸滴定，然后计算出水解性氮的含量。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：扩散皿、半微量滴定管、恒温箱 试剂配制： （1）1.0N氢氧化钠  称取化学纯氢氧化钠40克，用水解溶解后冷却定容1升。 （2）硼酸指示剂液  称取硼酸（H3BO3）20克加水900毫升稍稍加热溶解，冷却，加混合指示剂（0.099克溴甲酚绿和0.066克甲基红溶于100毫升乙醇中）20毫升，然后以0.1N 氢氧化钠调节溶液至红紫色（PH约5.0）最后加入水稀疏至1000毫升，使溶液混合均匀，贮存于塑料瓶中。 （3）0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液    量取H2SO4（化学纯）2.83mL，加蒸馏水稀释至5000mL，然后用标准碱或硼酸标定之，此为0.020mol/L（1/2H2SO4）标准溶液，再将此标准液准确地稀释4倍，即得0.005mol/L（1/2H2SO4）标准液。 （4）碱性胶液  取阿拉伯胶40.0g和水50mL在烧杯中热温至70～80℃。搅拌促溶，约1h后放冷。加入甘油20mL和饱和K2CO3水溶液20mL，搅拌、放冷。离心除去泡沫和不溶物，清液贮于具塞玻瓶中备用。 3、操作步骤： 取通过60号筛的风干样品2.00克于扩散皿外室，水平的轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。在扩散皿内室加入2%硼酸指示剂液2毫升，然后在扩散皿外室边缘涂上碱性甘油，盖上毛玻璃，并旋转数次，以使毛玻璃与皿边完全粘住，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿漏出一条缝，迅速加入1.0N氢氧化钠5毫升于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖好。水平轻轻旋转扩散皿，使溶液与土壤充分混匀，用橡皮筋固定，随后小心的放入40度的恒温箱中24小时取出，以0.01N硫酸标准溶液滴定扩散皿内室硼酸溶液吸收的氨量，终点是由蓝绿色转变红紫色，记下所用的标准酸量（V） 4、计算结果： 式中；c—0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液的浓度； V—样品滴定时用去0.005mol/L（1/2H2SO4）标准溶液体积（mL） ； V0—空白试验滴定时用去标准液体积（mL） 14.0—氮原子的摩尔质量（g·mol-1） W—样品质量（g）； 103—换算系数 二. 土壤速效P的测定 中性和石灰性土壤速效磷的测定（0.5M碳酸氢钠法） 1、原理: 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在,不能用酸溶液提取有效磷.一般用碳酸盐的碱溶液.由于碳酸根的同离子效应, 碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度就有利于磷酸钙盐的提取，同时碳酸盐的碱溶液，也降低了铝和铁的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。 2、仪器及试剂配制 主要仪器：往复振荡机、分光光度计 试剂配制： （1）0.5M碳酸氢钠浸提液  溶解42.0克碳酸氢钠于800毫升水中，以0.5N氢氧化钠调节浸提液pH至8.5。此溶液暴于空气可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存。贮存超过一个月，应检查pH是否改变。 （2）无磷活性炭  活性炭常常含有磷，应做空白试验，检查有无磷存在。含磷较多，须用2N HCl浸泡过夜，用蒸馏水多次后，再用0.5M碳酸氢钠浸泡过夜，在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水冲洗多次，并检查到无磷为止。含磷较少可直接用碳酸氢钠处理即可。 （3）磷标准溶液  准确称取105℃烘干过4~8小时的分析纯KH2PO4 0.2197克于小烧杯中，以少量水溶解，将溶液全部洗入1000毫升的容量瓶中，然后加 H2SO4 5毫升，用水定容至刻度摇匀，此溶液为磷标准溶液(50μg/mL P)，吸取50毫升此溶液稀释至500毫升，即溶液为磷标准溶液(5μg/mL P) （4）7.5N硫酸钼锑贮存液  A.5g·L-1酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾0.5g，溶解于100mL水中。B.钼酸铵——硫酸溶液：称取钼酸铵10g，溶解于450mL水中，缓慢地加入153mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水至1L。充分摇匀．贮于棕色瓶中．此为钼锑抗混合液。 （5）钼锑抗混合显色剂  于100毫升钼锑贮存液中，加入1.5克左旋抗坏血酸，此试剂有效期24小时，宜用前配制。 3、操作步骤： 称取通过20目筛的风干样品5.00克于200毫升三角瓶中，加入0.5M碳酸氢钠溶液100毫升，再加一角勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分钟，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100毫升三角瓶中，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于 100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取 2.5~5.0mL，同时应补加0.5M碳酸氢钠浸提液至10mL）于150mL三角瓶中，再用滴定管准确加入蒸馏水 35mL，然后移液管加入钼锑抗试5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波长进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。磷标准曲线绘制： 分别取5 Pμg/mL磷标准溶液0、1、2、3、4、5mL于150mL三角瓶中，再加入0.5M碳酸氢钠10mL，准确加水使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘成标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL。 4、计算结果： 式中式中：p—由标准曲线计算出P的质量浓度（μg/mL） V—显色时定容体积 ts—为分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）； m—风干土质量（g） k将风干土换算成烘干土质量的系数； 103将μg换算成mg； 三. 土壤速效K的测定（NH4OAc浸提，火焰光度计测定法） 1、原理：以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体阳离子起交换作用。NH4OAc浸提剂常用火焰光度计直接测出。为了抵消NH4OAc的干扰影响，标准钾溶液也需要用1N NH4OAc配制。 2、仪器及试剂配制： 主要仪器：火焰光度计、往返式振荡机。 试剂配制： （1）1N 中性醋酸铵溶液  称取化学纯醋酸铵77.09克加水稀释，定容至近1L，用HOAc或NaOH调至PH7.0，然后稀释至1升。 （2）钾的标准溶液的配制及标准曲线的绘制  准确称取烘干（105℃ 4-6小时）的分析纯KCl 0.1907克溶于水中，定溶至1升，即含K100μg/mL。然后分别准确吸取此100μg/mL K标准液 0、 2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0mL放入100mL容量瓶中，用1N 中性醋酸铵溶液定容，即得 0、2.5、5、10、15、20、40μg/mL K标准系列溶液。 3、操作步骤： 称取通过1毫米筛孔的风干土5.00克于100毫升三角瓶中，加入50毫升1N中性NH4OAc溶液，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定，记录其检流计上的读数，然后从标准曲线上求得其浓度。 4、结果计算： 式中：V——加入浸提液毫升数 W——样品烘干重（克）