伏立康唑USP

伏立康唑USP 被认可的USP标准试行文本 版本一 简介 伏立康唑该论文已经在USP标准试行论文网站上张贴了至少90天，以供大众审阅与评论，没有异议，所以SM1专家委员会通过了将此文作为被授权的USP标准试行版本。用液相色谱法对含量和有机杂质的检测都是在用Nertsil ODS-3V品牌的L1柱的基础上完成的，伏立康唑标准保留时间是11.5分钟。用液相色谱法对对应异构体纯度的检测是建立在用Chiralcel-OD品牌的L40柱分析的基础上，伏立康唑标准保留时间是26分钟。 性状和溶解度:白色至类白色粉末，易溶于丙酮、二氯甲烷，溶于甲醇和三氯甲烷，微溶于水。 (SM1: L. Santos.) 对应数码—C54822 伏立康唑 1. 被授权日期:2011年5月1日 含C2. 定义:本品按干燥品计算，应HFN O含量不少于 98.0% 不高于 161435 102.0%。 3. 鉴别: a( 红外吸收197k b( 在检测含量时供试品溶液中主峰保留时间应该与对照品溶液的主峰保留时 间一致。 4. 含量 a( 步骤 稀释剂:乙腈和水(50:50) 缓冲液:在水中加入7.8 g/L的磷酸二氢钠和二水合物 溶液A:乙腈和缓冲液(20:80) 溶液B:乙腈和水 (80:20) 流动相:溶液A和溶液B(53:47) 对照品溶液:0.1 mg/mL 标准品USP伏立康唑溶液 供试品溶液:0.1 mg/mL 的伏立康唑溶液 b( 色谱系统 (参照色谱分析法621，系统适应性) 模式:液相色谱 检测器:UV 254 nm 柱子:4.6-mm × 25-cm; 5-µm 填料 L1柱 柱温:40? 流速:0.7 mL/min 注射器大小:20 µL 运行时间:伏立康唑峰保留时间的2.7倍 系统适应性 样品:对照品溶液 系统适应性要求 相关标准偏差?0.5% 分析 样品:供试品品溶液和对照品溶液 计算伏立康唑(CHFNO)在所取样品中的含量: 161435 结果= (R /R ) × ( Cs /Cu ) × 100 us R =供试品溶液的峰值响应 u R=对照品溶液的峰值响应 s Cs =对照品USP伏立康唑在对照品溶液中的浓度 (mg/mL) (mg/mL) Cu=伏立康唑在供试品溶液中的浓度 可接受标准:以干燥品计算，含量在98.0%–102.0% 杂质 重金属?10 ppm 炙灼残渣?0.1% 有机杂质 稀释剂和流动相:和含量检测是一样 系统适应性溶液:在稀释剂中加入1.5 mg/mL 对照品USP 伏立康唑有关物质A USP 伏立康唑 和1.0 mg/mL对照品 对照品:1 mg/mL 标准品USP伏立康唑溶液 供试品:1.0 mg/mL 伏立康唑溶液 色谱系统 ，系统适应性) (参照色谱分析法621 模式:液相色谱 检测器:UV 254 nm 柱子:4.6-mm × 25-cm; 5-µm 填料 L1柱 柱温:40? 流速:0.7 mL/min 注射器大小:10 µL 运行时间:伏立康唑峰保留时间的5倍 系统适应性 样品:系统适应性溶液和对照品溶液 系统适应性要求 溶液:伏立康唑峰和伏立康唑有关物质A峰、系统适应性溶液相差不小于4.0 拖尾因数:伏立康唑峰与系统适应性溶液相差不超过1.5 有关标准偏差:不超过对照品溶液的10% 分析 样品:供试品溶液和对照品溶液 计算所取伏立康唑中单杂含量: 结果= (R /R ) × ( Cs /Cu ) × (1/F)×100 us R =在供试品溶液中任何单杂的峰面积 u R=对照品溶液中伏立康唑的峰面积 s Cs =标准品USP伏立康唑在对照品溶液中的浓度 (mg/mL) Cu=伏立康唑在供试品溶液中的浓度 (mg/mL) F =相关反应系数(见1)