小青龙口服液制备工艺及质量控制

小青龙口服液制备工艺及质量控制 姓名:尹帮龙 学号:2009S348 专业:药剂学 小青龙口服液制备工艺及质量控制 1. 处方 麻黄9g 甘草6g 半夏9g细辛6g 桂枝9g 干姜6g 白芍9g 五味子6g 2.制备工艺 以上八味，细辛、桂枝提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与白芍、麻黄、五味子、 炙甘草加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液和蒸馏后的水溶液合并，利用,,澄清剂纯化，浓缩至约30ml。法半夏、干姜照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录? O)，用70,乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，漉液浓缩，与上述药液合并，静置，滤过，滤液浓缩至30ml，加入苯甲酸钠3g与细辛、桂枝挥发油，搅匀，即得。 3.提取工艺 3.1.挥发油的提取 称取细辛，桂枝提取挥发油，以加水量，浸泡时间，蒸馏时间为考察因素，进行正交试验，得出挥发油的最佳提取工艺。 3.2.水提工艺 称取药渣与白芍、麻黄、五味子、 炙甘草进行水提，以加水量，煎煮时间，煎煮次数，煎煮温度为指标进行正交试验，利用方差分析确定最佳水提工艺。 3.3渗漉提取工艺 称取法半夏、干姜，以溶媒浓度，溶媒用量，渗漉速度为考察因素进行正交试验，利用方差分析确定最佳渗漉工艺。 4.纯化工艺 JH纯清剂溶液性质与中药水提液相似，可简化中药提取工艺可大幅减低生产成本，以加入量，,,值，温度，药液浓度为考察指标进行均匀试验，确定最佳纯化工艺。 5.工艺路线 桂枝 白芍等 半夏,干姜 水提液 提取挥发油 渗漉浸膏 纯化药液 浓缩液 第二次浓缩液 分装 灭菌 6.质量控制 6.1鉴别 (1) 取本品10ml，加浓氨试液使成碱性，用三氯甲烷振 摇提取2 次，每次15ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶 5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅液各 胶,薄层板上，以正丁醇,冰醋酸,水(8:2:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105? 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (2) 取本品10ml，用乙醚振摇提取2 次，每次10ml，弃去乙醚液，水液用正丁醇振摇提取2 次，每次15ml，合并正丁醇液，加水20ml洗涤，弃去水溶液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取上述两种溶液各2,3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶,薄层板上，以三氯甲烷,乙酸乙酯,甲醇,浓氨试液(8:1:4:1) 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 (3) 取甘草对照药材0.5g，加水10ml，置水浴中加热30分钟，滤过，取滤液，同[鉴别](2)项下的供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录? B)试验，吸取[鉴别](2)项下的供试 品溶液及上述对照药材溶液、对照品溶液各1μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶,薄层板上，以乙酸乙酯,冰醋酸,甲酸,水(15:1:!)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10,硫酸乙醇溶液，在105? 加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中，分别在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 6.2含量测定 照高效液相色谱法(附录VI D)测定。 6.2.1色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以异丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计应不低于4000。 6.2.2对照品溶液的制备 芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，即得。 6.2.3供试品溶液的制备 精密量取本品3ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 6.2.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含白芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0.30mg。