电子顺磁共振

电子顺磁共振 西安理工大学 实验 目 电子顺磁共振 专 业 应用物理学 班 级 应物112 学 号 3110831052 学 生 黄春蕾 指导教师 解光勇 2013 年 西安理工大学 实验报告 题 目 电子顺磁共振 专 业 应用物理学 班 级 应物112 学 号 3110831052 学 生 黄春蕾 指导教师 解光勇 2013 年 电子顺磁共振 电子顺磁共振谱仪(又名电子自旋共振)是电子自旋磁矩在磁场中的运动与外部高频电磁场相互作用下对电磁波共振吸收的原理而设计的。因为电子本身运动受物质微观结构的影响，所以电子顺磁共振成为观察物质结构及运动状态的一种手段。又因为电子顺磁共振具有极高的灵敏度并在测量时对样品无破坏作用，所以电子顺磁共振谱仪广泛应用于物理、化学、生物、医学和生命领域。 【实验目的】 1、在了解电子自旋共振的基础上，学习用微波频段检查电子自旋共振信号的。 2、观察共振信号波形，李萨如图形和色散图形。 3、测定DPPH中电子的g因子. 【实验内容】 1、 熟悉电子自旋共振原理和仪器使用，正确连接实验仪器; 2、 调节得到电子自旋共振吸收和色散信号，并利用示波器观察信号，记录信号图形; 3、利用特斯拉计测量恒定磁场强度，并与理论估算结果相比较; 4、根据测得的恒定磁场值，计算出DPPH样品的g因子。 【实验仪器】 电子顺磁共振谱仪、示波器、DPPH样品。 实验装置图 仪器使用方法 连线方法: a、通过连接线将主机上的“扫描输出”端接到磁铁的一端。 b、将主机上的“直流输出”端连接在磁铁的另一端。 c、通过Q9连接线将检波器的输出连到示波器上。 d、将微波源与主机相连。 (1) 微波系统的连接: a、将微波源上的连接线连到主机后面板上的5芯插座上。 b、将微波源与隔离器相接(按箭头方向联接)。 c、将隔离器的另一端与环型器中的(I)端相连。 d、将扭波导与环型器中的(II)端相接。 e、将环型器中的(III)端与检波器相接。 f、将扭波导的另一端与直波导的一端连接。 g、将直波导的另一端与短路活塞相接。 其装配图如下所示: h、 i、 j、 k、 1,微波源 2,隔离器 3,环型器 4 ,扭波导 5,直波导 6,样品 7,短路活塞 8,检波器 【实验原理】 具有未成对电子的物质置于静磁场中B，由于电子自旋磁矩与z 外部磁场相互作用导致电子的基态发生塞曼能级分裂: ,E,g,BBZ(为波尔磁矩，g为无量纲参数) ;当在垂直于静磁场方向上所,B ,,,,E加横向电磁波的量子能量 时，满足共振条件，此时未成对电子由下能级跃迁至上能级。 一、 电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 原子中的电子由于轨道运动，具有轨道磁矩，其数值为: eP ,,, (负号表示方向同相反) Plll2me 在量子力学中 Pll,，(1), l ,e,,,，,，(1)(1)因而 lllllB2me ,e,,(其中称为玻尔磁子) B2me 电子除了轨道运动外还具有自旋运动，因此还具有自旋磁矩,其 ,ee数值表示为: ,,,,，(1)Pssssmme 由于原子核的磁矩可以忽略不计，原子中电子的轨道磁矩和自 e旋磁矩合成原子的总磁矩: ,,,gPjj2me jjllss(1)(1)(1)，,，，，其中g是朗德因子 g,，12(1)jj， 在外磁场中原子磁矩要受到力的作用，其效果是磁矩绕磁场的 e方向作旋进，也就是Pj绕着磁场方向作旋进，引入回磁比，,,,g2me总磁矩可表示成,,,,P。同时原子角动量Pj和原子总磁矩取向是jjj P量子化的。在外磁场方向上的投影为: j Pmmjjjj,,,,,,？ ,1,2, j 其中m称为磁量子数，相应磁矩在外磁场方向上的投影为: ,,,,,,,,,,mmgmjjjj,？ ,1,2, jB 二、电子顺磁共振 原子磁矩与外磁场B相互作用可表示为 EBmgBmB,,,,,,,,,,, jB 不同的磁量子数m所对应的状态表示不同的磁能级，相邻磁能级间的能量差为,,EB,,，它是由原子受磁场作用而旋进产生的附加能量。 如果在原子所在的稳定磁场区又叠加一个与之垂直的交变磁 场，且角频率满足条件 ,,,,,gBB 即 ,,,,,,,EB 刚好满足原子在稳定外磁场中的邻近二能级差时，二邻近能级之间就有共振跃迁，我们称之为电子顺磁共振。 当原子结合成分子或固体时，由于电子轨道运动的角动量常是猝灭的，即近似为零，所以分子和固体中的磁矩主要是电子自旋Pj 磁矩的贡献。根据泡利原理，一个电子轨道最多只能容纳两个自旋相反的电子，若电子轨道都被电子成对地填满了，它们的自旋磁矩相互抵消，便没有固有磁矩。通常所见的化合物大多数属于这种情况，因而电子顺磁共振只能研究具有未成对电子的特殊化合物。 【实验步骤】 1、将DPPH样品插在谐振腔的小孔中; 2、打开电源，将示波器的输入通道打在直流(DC)档上; 3、调节检波器中的旋钮，使直流(DC)信号输出最大; 4、调节短路活塞，再使直流(DC)信号输出最小; 5、将示波器的输入通道打在交流(AC)档上，幅度为5mV档; 6、这时在示波器上就可以观察到共振信号，但此时的信号不一定最强，可以在小范围的调节短路活塞与检波器，也可以调节样品在磁场中的位置(样品在磁场中心处于最佳状态)，使信号达到一个最佳的状态。 7、信号调出以后，关机，将阻抗匹配器接在环形器中的(?)端与扭波导中间，开机，通过调节阻抗匹配器上的旋钮，就可以观察到 吸收或色散波形; 8、由磁铁磁感应强度B，微波频率f，根据 ，计算出自旋磁,,,B em,f4,比,又因为，所以有:,, ，计算出朗德g因子g,,g,,,e,B2me 值。 【注意事项】 1、实验中采用部分Q9连接线，注意不要生拉硬扯，避免损坏接线; 2、注意保持微波系统的水平，样品腔应调整至磁场中心位置; 3、调节微波信号时，注意要缓慢调节各部分旋钮，并时刻注意波形变化; 4、注意不要磕碰特斯拉计探头，避免造成损坏。 【实验结果】 共振吸收图形 李萨如图形 计算DPPH的朗德因子g: f=9.37GHz处于共振状态的磁场强度测量如下所示 B/mT 335.7 335.4 334.9 336.7 333.9 0 335.7，335.4，334.9，336.7，333.9 B,,334.9mT05 ,31mfK4,4，9.1，10g，9.37GHz,,g,,,,1.99936 ,19eBT,1.6，10，334.9m公认的DPPH的g值为2.0038。所以相对误差: gg,2.0038-1.99936标E,,，100%,0.22% rg2.0038标 误差: 1、使用特斯拉计测量磁铁间隙磁感应强度时，有时视数不稳定，取值有一定的偏差; 2、在调节谐振腔的频率f时，所取得的频率可能不是最佳的频率点; 3、调节魔T臂使负载对称，反射式谐振腔发射谐振现象时的微波信 号频率和谐振腔的频率有偏差。 【实验分析】 电子顺磁共振(EPR)和核磁共振(NMR)的区别: a. EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量; b. EPR的共振频率在微波波段，NMR共振频率在射频波段; c. EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高，EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级; d. EPR和NMR仪器结构上的差别，前者是恒定频率，采取扫场法，后者还可以恒定磁场，采取扫频法。