农药残留速测方法与实验室质量控制

农药残留速测方法与实验室质量控制 昭通市农产品质量安全中心 657000 黄毅梅 摘要:通过联系农药残留速测方法实验室的实际情况～诠释了实验室质量控制管理的要点。浅要探讨了实验室质量控制管理的注意重点及意义。 关键词:农药,速测,实验室,质量 随着人民生活水平的不断提高，蔬菜中农药残留对消费者健康的危害已引起社会的广泛关注。本文所讨论的农药残留快速检测法即我国现行推广应用较多的，依据酶抑制原理建立的农药残留速测法。在农药残留的快速检测中，为了保障检验结果的准确性，在日常工作中要注意开展质量控制，实验室的质量控制包括室间质量控制和室内质量控制。本文主要探讨室内质量控制。实验室内部质量控制简称“内部控制”。内部控制是实验室自我控制质量的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，以便及时发现分析中异常情况，随时采取相应的校正。 做好室内质控直接关系到日常检测工作的质量。室内质控主要包括以下几个方面:技术人员的质量控制、试剂及样品的质量控制、常用仪器设备的质量控制、检测方法步骤的质量控制。 1 检测人员的质量控制 要求参加检测的人员应具备一定的理论知识、实际操作和分析判断能力。应积极参加上级部门组织的培训，加强理论学习， 不断提高检测水平和处理各种样品的能力。实验室应统一检验方法，按照国家进行操作。制订各项，对各级人员的职责和权限做出明确规定。 2 试剂及样品的质量控制 2.1 试剂的一般质量要求 (1) 速测试剂要严格放置在规定温度下保存。酶抑制率测试法所用的试剂大多为生化试剂，因此它们的保存条件较为苛刻。对于粉剂化的酶及底物应保存在-18?环境中。对于已经配制成溶液的药剂如酶液、底物溶液、显色剂溶液等应置于0-4?环境中保存。而浸提剂无论配制成溶液与否，在常温下密封保存即可。 (2) 速测试剂配制应有明确标记与配制日期。液体试剂应清澈。试剂只出不入原则:测试时，从任何试剂瓶吸出的试剂，禁止再次注射回试剂瓶。 (3)需在有效期内使用，使用时观察试剂是否变质。任何试剂使用时，用一瓶打开一瓶，用完后才使用新的，防止变质。 2.2 样品的质量控制 样品的合格与否是检验结果准确与否的关键，所以样品的正确采集、保存和处理至关主要。 (1) 取样应采取随机取样的方法，尽量选择有代性的蔬菜进行取样，要采集未水洗过样品，样品要分装。 (2)不同样品的处理方法:叶菜用取样器随机取不同植株的叶片(至少8—1 0片叶子);果菜用取样器沿果菜表面处取约lcm 厚的样本，然后再用不锈钢剪刀剪成1cm左右的块状。 (3)特殊样品处理法:有些果蔬如葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇、番茄等中含有对酶有影响的植物次生质，有些蔬菜中叶绿素的含量太高，影响比色反应。所以对于以上种类的果蔬，应尽可能的采取整株(体)浸提的办法来消除干扰。 3 检测仪器设备的质量控制 1) 电子太平的工作环境应无大的振动及电源干扰，无腐( 蚀气体及液体。太平在每次使用前都必须预热(15分钟以上)。较长时间未使用，则应对 正。 (2) 农药残毒快速检测仪在使用前，最好要把仪器预热5—10分钟，使仪器稳定一下。仪器要保证在正常的环境条件下工作。 (3) 器具使用原则:任何用于移液的器具和容器都应各自贴上标签，单独使用，以免交叉污染。仪器使用后，必须进行认真清理，保洁工作。特别是要注意不要将盛有比色溶液的比色皿随意放在仪器上面;如上盖溅上有色液，以及比色皿可移动槽中溅有比色液，每次试验测试后应清洗干净;用后的比色皿要及时清洗干净，放入比色皿盒中。检测中使用的反应瓶清洗用去污粉刷洗后，自来水冲洗，最后用蒸馏水冲洗，不要用酸性的洗液或洗洁精清洗。 4 实验室的环境条件质量控制 (1) 实验室安全保障:备有带排风系统的试剂柜及通风操 作柜;备有合乎要求的防火设施;备有实验人员应急救护的防毒面具及急救药品箱。 (2) 实验室空气环境保证:实验室应装设排风机，排气至室外，使换气次数不少于5次。 实验室的清洁度至少满足TSP为0.12mg/m3(日平均)、PM10为0.05mg/m3(日平均)的标准，或清洁度为10000号标准(工作面上小于等于0.5μm粒径的颗粒为10000颗粒/平方米);宜设空调机，提供温度为20?的标准液配制及玻璃量器校正的恒温室。 5 检测结果质量控制 把待检测的样品放入快速检测仪后三分钟读出样品检测结果数据，通过检测出的相关数据可以反馈出检测过程的准确性。 (1) 空白三分钟前后吸光值差值在0.4—0.8之间为好，如果空白低于0.4可适当加大酶的使用量。 (2) 检测结果中抑制率出现负值，是指在计算中样本的?A。(3分钟后与3分钟前吸光值的差)比空白值的?A。(空白3分钟后与3分钟前吸光值的差)要大。造成的原因:是操作中的系统误差，如果操作中不够熟练就会产生人为的系统误差。较小的负值误差(,10,)以下，则是在允许范围之内。否则必须进行两次重复检测 总之，农残检测实验室的质量控制管理，主要在于坚持，持之以恒。实验室要制订好自己的实验室操作手册后，并要在日常工作中执行，不要松懈，才能充分发挥出质量控制的应有作用。 质量控制的目的是将分析误差控制在容许限度内，以保证数据(检测结果)在给定的置信水平内达到要求的质量。才能更客观地为政府工作提供依据。 【参考文献】 1 王传新，王国礼(现代检验医学技术及质量控制(济南:山东科学技术出版社，2004,139( 2 娄峥，葛平(微生物检验质量控制要求(临床检验及实验室设备,2005,7(2):34-35(