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亚硝酸盐检测方法的研究进展亚硝酸盐检测方法的研究进展柏林洋，宋金海，冯刚 ( 江苏省扬州商务高等职业学校，江苏扬州 !!377!) 摘要:亚硝酸盐是一种特征污染物，广泛存在于水体$土壤和食品中，可在人体内与仲胺$叔胺和氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物，因此对亚硝酸的检测是十分必要的’本文综述了近年来国内外亚硝酸盐检测方法研究现状，包括光度法$化学发光法$电化学法$色谱法$毛细管电泳法，并对未来检测方法提出了展望’ 关键词:亚硝酸盐; 检测; 综述 03:3>GH; 5GA=9A4 AF $9=G9=3 G5* ’$% ...

亚硝酸盐检测

方法

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的研究进展柏林洋，宋金海，冯刚 ( 江苏省扬州商务高等职业学校，江苏扬州 !!377!) 摘要:亚硝酸盐是一种特征污染物，广泛存在于水体$土壤和食品中，可在人体内与仲胺$叔胺和氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物，因此对亚硝酸的检测是十分必要的’本文综述了近年来国内外亚硝酸盐检测方法研究现状，包括光度法$化学发光法$电化学法$色谱法$毛细管电泳法，并对未来检测方法提出了展望’ 关键词:亚硝酸盐; 检测; 综述 03:3>GH; 5GA=9A4 AF $9=G9=3 G5* ’$% + 2(%&，H=: ’1%Y1%K TAJ A SOAYAS%KY1J%1S HB**L%A=%，TO1SO TAJ LP1ZL1%BLJ T1%O1= TA%KY，JB1* A=W XBBW JVJ%KMJI ’1%Y1%KSA= YKAS% YKAW1*V T1%O JKSB=WAYV A=W %KY%1AYV AM1=KJ A=W AM1WKJ 1= OLMA= PBWV HYBWLS1=? SAYS1=B?K=1S =1%YBJAM1=KJ SBM\ HBL=WJI -J A SB=JKZLK=SK BX %OK YKSB?=1NKW HYBP*KM，%OKYK TAJ A ?YKA% =KKW XBY %OK WK%KYM1=A%1B= BX =1%Y1%KI 0OK SLYYK=% WK[K*BHMK=% BX MK%OBWJ XBY %OK WK%KYM1=A%1B= BX =1%Y1%K 1=S*LW1=? JHKS%YBMK%YV，SOKM1*LM1=KJSK=SK，K*KS%YBSOKM1J%YV， SOYBMA%B?YAHOV，A=W SAH1**AYV K*KS%YBHOBYKJ1J TKYK YK[1KTKWI 0OK MK%OBWJ XBY %OK WK%KYM1=A%1B= BX =1%Y1%K 1= XL%LYK TKYK HYBJHKS%KWI I3B JAG?:: =1%Y1%K; WK%KYM1=A%1B=; YK[1KT 作者简介:柏林洋( "D.6 + ) ，男，讲师，主要从事

分析

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化学和无机材料的研究’$ + MA1*: *1=VPA1R JBOLI SBM 亚硝酸盐是一种有毒物质，广泛存在于天然水体$土壤和食品中，是有机氮分解的重要中间产物’人体摄入亚硝酸盐后，可与仲胺$叔胺和氨基化合物反应形成强致癌物亚硝胺化合物，从而诱发消化系统癌变 ,", ’体内过量的亚硝酸盐还可使血液中二价铁离子氧化为三价铁离子，使正常血红蛋白转变为高铁血红蛋白，失去携氧能力，引起组织缺氧，发生亚硝酸盐中毒 ,!, ’为此，世界各国对食品和饮用水的亚硝酸盐最大残留量都有明确

规定

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’如美国公共卫生协会规定饮用水中亚硝酸盐最大允许量为 .7 =?:MG ,&, ，欧共体则规定饮用水亚硝酸盐最大允许量为 "77 =? : MG ,#, ’近年来，随着人们的食品安全意识和环保意识的增强，亚硝酸盐是食品$水质和环境监测的重要测定项目之一，因此对其测定方法的研究具有非常重要的意义’笔者就近年来发展起来的亚硝酸盐检测方法的研究进行了综述’ ! 检测方法 !D ! 光度法 "I "I " 分光光度法分光光度法基于物质对光的选择性吸收的特点而建立起来的一种分析方法，因其投资小，操作简便，而得到广泛应用’亚硝酸盐经典的化学分析方法是 EY1KJJ 分光光度法’其基本原理是 ,3, : 在一定酸度条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰铵反应生成重氮化合物，再与 ’ + ( " + 萘基) + 乙二胺偶合，形成紫红色偶氮化合物，在 3#7 =M 波长处光具有最大吸收’该方法成熟$重现性好，准确度高，但耗时，易受其它杂质干扰，所用试剂毒性较大$致癌性强，对环境和分析人员易造成危害，形成二次污染’ 为了克服上述问

题

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的局限性，分析工作者在此基础上进行了改进并建立了新的检测方法’李富兰等选择了毒性小的 / + 羟基喹啉作为偶氮试剂，在碱性条件下与重氮化合物偶合成橙红色染料，建立了测定水中微量亚硝酸盐的新方法’在波长为 377 =M处具有最大吸收，亚硝酸盐含量在 7 g 7I / !? : MG 范围内，符合朗伯 + 比耳定律，相关系数 Y f7I DD/3 ,., ’’A?AYAQA 等报道了以 # + 氨基 +3 + 萘酚 +!，6 + 二磺酸钠为偶合剂与重氮化合物反应，生成紫色染料，在最大波长 3.7 =M 光度测定’亚硝酸盐线形范围为 7I " g "I . !?:MG，摩尔吸收系数为 !I . m "7 # G : ( MB*(SM) ，最低检测限为 7I 7763 !? : MG，简单$快速$选择性好$干扰小，用于环境和生物制品的微量亚硝酸盐测定，结果令人满意 ,6, ’)OKY1A= 等 ,/, 研究了在酸性条件下，亚硝酸根与对硝基苯胺反应生成重氮盐，再分别与乙氧基乙烯基马来酸酯和乙腈乙酸乙酯在碱性条件下反应生成有色染料，分光光度法测定亚硝酸盐的新方法’其最大吸收波长分别为 #&D =M 和 #.3 =M，线性范围分别为 7I 3 g ". M?:MG 和 7I ! g "/ M?:MG，可用于水和土壤中亚硝酸根的测定’ "I "I ! 催化光度法催化光度法是在常规的分光光度法的基础上发展起来的高灵敏度光度法’测定亚硝酸根基本原理是在酸性介质和氧化剂存在的条件下，亚硝酸盐离子对氧化还原反应的催化作用，使反应体系中有机染料或指示剂的吸光度降低，而吸光度的降低程度与亚硝酸盐的量之间存在定量关系，由此测得亚硝盐含量’常用的酸性介质为稀盐酸$稀硫酸和稀磷酸，氧化剂为溴酸钾$氯酸钾$ !7"" 年 &D 卷第 "& 期广州化工(&"(高锰酸钾和过氧化氢等，其中溴酸钾应用范围最广’ 所用的有机染料主要是三苯甲烷类染料$偶氮染料$对氮染料和蒽醌类染料等’这类反应大多需要在加热条件下进行，且须对反应条件的控制较严格，稳定性有待提高’-YWA_A=1 等 ,D, 根据亚硝酸盐在酸性介质中能催化溴酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应，建立了在室温下测定痕量的亚硝酸的新方法’在最大吸收波长为..# =M 处，线性范围为3I7 g" 777 M?:MG，检出限为&I. M?:MG，碱金属和碱土金属对测定无干扰，但易受 8K ! e 的干扰，可用 ’A8 溶液进行消除，适用于用于水样$食品中亚硝酸根的测定’崔英等 ,"7, 研究了盐酸介质中亚硝酸对溴酸钾催化甲基红的氧化反应具有催化作用，建立了测定水中痕量亚硝酸根的催化动力学光度法’该法检出限为"I7 m"7 + 6 ? : G，线性范围为 3I 7 m "7 + 6 g "I 7 m "7 + 3 ? : G，用于废水中亚硝酸根的测定，结果满意’刘秀萍等 ,"", 基于磷酸介质中的亚硝酸催化溴酸钾氧化甲苯胺蓝的褪色反应，建立了在室温下光度法测定水中痕量亚硝酸根的方法’对反应介质的种类和用量，溴酸钾的用量，甲苯胺蓝的用量，反应温度，反应时间和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化’实验表明在 .!! =M 有最大吸收波长，线性范围为7I 7" g 7I "! M? : G，检出限为 #I / m"7 + 6 ? : G’该方法应用于水样中亚硝酸根的测定，取得了良好的结果’ "I "I & 荧光光度法荧光光度法测定亚硝酸盐是基于亚硝酸盐对于氧化还原反应的催化作用，使指示物质的荧光强度减弱或猝灭，且这种强度的减弱或猝灭在一定范围内与亚硝酸盐的浓度成线性关系，通过测定荧光强度的变化来测定亚硝酸根含量，具有取样量少$灵敏度高$线性范围宽等优点，但缺点是: 条件不易控制，干扰因素多’荧光光度法测定体系中指示物质通常为三苯甲烷碱性染料和醌亚胺类染料’有文献报道 ,"!, 在盐酸介质中，’ + ( " + 萘基) + 乙二胺( ’$9) 与亚硝酸根的反应’基于 ’$9 的荧光强度被亚硝酸根猝灭的现象，建立了一种荧光测定水中的亚硝酸根的新方法’在优化实验条件下，亚硝酸根在 "I 76 g!"#I 7 !?:G 范围内与 ’$9 的荧光猝灭强度呈线性关系，方法的检出限为 7I 7.D !? : G’盛丽等 ,"&, 基于在盐酸介质中，在常温下，亚硝酸根能与劳氏紫发生重氮化偶联反应，劳氏紫的荧光强度随亚硝酸根的加入量增加而明显降低的现象，建立了荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的方法’该方法 1 K, : 1 KM f .7! :.!! =M，线性范围为 7I 7# g 7I #7 M? : G，用于泡菜样品中痕量亚硝酸盐的测定，结果满意’ "I "I # 流动注射分光光度法流动注射分光光度法是一种自动分析技术，具有分析速度快$准确度和精密度高$设备和操作简单等特点，在环境检测，食品检验，化学化工分析等方面有着广泛的应用’;LYA_OAM 等 ,"#, 应用流动注射分析技术，以间苯三酚为显示剂，在波长为 &"! =M 处测定，建立流动注射分光光度法同时测定水体中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法’亚硝酸和硝酸根线性范围分别为 7I 7& g 7I &7 !? : MG 和 7I "7 g "I 77 ? : MG，检测限分别为 !I D =? : MG 和 !I & =? : MG，测定频率为 !7 次 : O，克服了手工操作繁琐，精密度差等不足’龚正君等 ,"3, 基于亚硝酸盐对氯酸钠与亚甲基蓝发生的褪色反应有催化作用，将流动注射技术与催化分光光法有机结合建立了测定亚硝酸盐的方法，结果表明，在最佳实验条件下，亚硝酸盐在 3 g "37 !?:G 和 "37 g " 777 !?:G 范围内与吸光强度呈良好的线性关系，该方法的检出限为 " !?:G，碱金属$碱土金属以及常规无机阴离子对测定无干扰’ !D % 化学发光法化学发光法根据分子发光强度与亚硝酸盐浓度呈线性关系进行分析，具有仪器设备简单$操作方便$灵敏度高$试剂消耗少等优点’化学发光法主要使用反应体系为鲁米诺 ,". +"6, $罗丹明 . + E ,"/, $酸性铬蓝 a ,"D, 等’李键等 ,!7, 利用亚硝酸根对鲁米诺 + 溴酸钾化学发光体系具有显著增强作用的特点，测定香肠中的亚硝酸盐’检出限为 / m "7 + 3 M? : G，线性范围为 7I 77" g "7 M? : G，大部分常规离子对测定无干扰’吴婉娥等 ,!", 发现了亚硝酸盐对溴酸钾 +酸性铬蓝 a 体系的化学发光有显著的增强作用，建立了检测亚硝酸盐的新方法’在最佳的反应条件下，线性范围为 "I 7 m"7 + / g /I 7 m "7 + 3 MB* : G，检出限为 "I " m "7 + "7 MB* : G，适用于水样及食品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测’ !D $ 电化学法 "I &I " 伏安法电位法测定亚硝酸根离子是基于亚硝酸的氧化来进行测定，而体系中的硝酸盐和分子氧对测定无干扰等特点’电位法所用电极多为石墨电极，但在测定亚硝酸根时，一些其它组分会毒化固态电极，降低了电极的灵敏度和准确度 ,!!, ’为此分析工作者们对电极进行了修饰，使电极表面具有较大和较高的活性面积，以提高电极选择性$灵敏度$精密度等分析性能 ,!&, ’ 氢氧四丁基铵$!I 7 M> 磷酸钠溶液和乙腈混合液为流动相，亚硝酸盐和硝酸盐的浓度线性范围分别为 3 g "77 M?:MG 和 "7 g "77 M? : MG，检测限分别为 3 M? : MG 和 "7 M? : MG’ "I #I & 离子色谱法离子色谱法是 !7 世纪 67 年代中期发展起来的一项液相色 ( &!(广州化工 !7"" 年 &D 卷第 "& 期谱技术’随着 C) 理论的逐渐成熟，目前 C) 已成为分析化学中发展较快的分析方法之一’C%B 等 ,!D, 报道用离子色谱:紫外检测器联用技术来检测硝酸盐和亚硝酸盐含量’他们采用了单片 29@ 柱，以 7I 3 > ’A)* 溶液作为流动相’该法检测迅速，共存离子对测定无干扰，具有良好的线性关系，相关系数为 7I DDD/，在 !!3 =M测定，检测限为 7I / M? : G’ !D ( 毛细管电泳法毛细管区电泳法具有分离效率高$分离速度快$样品用量少及分析化合物种类广泛等特点’>KYLJ1 等 ,&7, 建立毛细电泳法同时测定硝酸根$亚硝酸根和草酸根的新方法’采用熔融石英毛细管柱( 63 !M m&!I 3 SM，有效长度为 !"I 3 SM) 作为分离通道，以 37 !> 磷酸盐( H( f!I 3) 作为运行缓冲液，运行电压 !3 _5，毛细管柱温为 !3 k) ，检测波长为 !"# =M，进样压力为 &I 3 _4A，外标法定量测定’研究发现，硝酸盐$亚硝酸盐和草酸盐的检测限分别为 7I & M?:G$7I / M?:G 和 #I 3 M?:G，相关系数均大于 7I DDD，可用于蔬菜中硝酸根$亚硝酸根和草酸根含量的测定’ % 展望亚硝酸盐严重威胁着人们的身体健康，因此对亚硝酸盐分析方法的研究与改进将会继续得到人们的高度重视 ’随着分析化学新方法和新技术的不断出现和发展，亚硝酸盐的检测方法也更加多元化，新的检测方法层出不穷’目前用于亚硝酸盐含量的测定方法有多种，各种方法都有其优缺点’随着亚硝盐研究的深入，极低含量的检测成为必然趋势，未来的亚硝酸盐检测方法可能是联用技术得到广泛的应用’此外分析化学工作者应加强反应机理的基础研究和探讨，以求得分析方法的新突破’ 参考文献 ,", >1%ASK_ $ d，;YL==KMA== a 9，@L%%AQ1% >，K% A*I EKB?YAHO1S W1J%Y1PL\ %1B= BX *1[KY A=W J%BMASOSA=SKYJ 1= 0OA1*A=W 1= YK*A%1B= %B KJ%1MA%KW W1\ K%AYV 1=%A_K BX =1%YA%K，=1%Y1%K，A=W =1%YBJBW1MK%OV*AM1=K,d,I ’L%YI )A=SKY，!77/，.7( !) : "D. + !7&I ,!, EYKKY 8 ]，@OA==B=，>I C=XA=% MK%OAKMB?*BP1=AKM1A: 0OK YB*K BX W1\ K%AYV =1%YA%K,d,I 4KW1A%Y1SJ，I !773，"".( &) : 6/# + 6/.I ,&, )*KJSKY1 G @，EYKK=PKY? - $，0YLJJK** ] ]I @%A=WAYW MK%OBWJ XBY %OK K,AM1=A%1B= BX TA%KY A=W TAJ%KTA%KY,@,I -4(-，-^^- A=W ^4)8， ^AJO1=?%B=，9): "DD.I ,#, )BL=S1* 91YKS%1[K D/:/&:$) B= %OK ULA*1%V BX ^A%KY C=%K=WKW XBY (L\ MA= )B=JLMH%1B=,@,I $LYBHKA= ‘=1B=: "DD/I ,3, 8KYYK1YA C > 4，@1*[A @I ULA=%1X1SA%1B= BX YKJ1WLA* =1%Y1%K A=W =1%YA%K 1= OAM PV YK[KYJK + HOAJK O1?O HKYXBYMA=SK *1ZL1W SOYBMA%B?YAHOV : W1BWK AYYAV WK%KS%BY,d,I 0A*A=%A，!77/，6#( 3) : " 3D/ + " .7!I ,., 李富兰，颜杰，郭金全，等I 水质中微量亚硝酸盐的测定,d,I 中国酿造，!7"7，!"D( .) : ".7 +".!I ,6, ’A?AYAQA 4，-* + 0AVAY ’ E @，@O1[A_LMAY -，K% A*I - J1MH*K A=W JK=J1%1[K JHKS%YBHOB%BMK%Y1S MK%OBW XBY %OK WK%KYM1=A%1B= BX %YASK AMBL=%J BX =1%Y1%K 1= K=[1YB=MK=%A* A=W P1B*B?1SA* JAMH*KJ LJ1=? # + A\ M1=B + 3 + OVWYB,V=AHO%OA*K=K + !，6 + W1JL*HOB=1S AS1W MB=BJBW1LM JA*%,d,I @HKS%YBSO1M1SA -S%A 4AY% -，!7"7，63( 3) : " #"" + " #".I ,/, )OKY1A= 0，’AYAVA=A ;I - =KT JVJ%KM XBY %OK JHKS%YBHOB%BMK%Y1S WK%KY\ M1=A%1B= BX %YASK AMBL=%J BX =1%Y1%K 1= K=[1YB=MK=%A* JAMH*KJ,d,I dI ;YAN1*1A= )OKM @BSI ，!77.，"6( &) : 366 + 3/"I ,D, -YWA_A=1 > >，@O1JOKOPBYK > ]，’AJ1YNAWKO ’，K% A*I (1?O*V JK*KS\ %1[K SA%A*V%1S JHKS%YBHOB%BMK%Y1S MK%OBW XBY %OK WK%KYM1=A%1B= BX =1%Y1%K ,d,I )A=I dI -=A*I @S1I @HKS%YBJSI ，!77.，3"( &) : ""/ +"!#I ,"7, 崔英，谢国红I 催化动力学光度法测定水中痕量亚硝酸根,d,I 化工环保，!7"7( &) : /D +D!I ,"", 刘秀萍，孟美荣，张丽君I 溴酸钾氧化甲苯胺蓝催化光度法测定痕量亚硝酸根,d,I 理化检验化学分册，!77D( "7) : #& +##I ,"!, 周运友，余世科，卢琴，等I ’ + ( " + 萘基) + 乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根,d,I 光谱学与光谱分析，!773，!3 ( /) : " &"/ + " &!"I ,"&, 盛丽，朱金林，韩小茜，等I 荧光分光光度法测定痕量亚硝酸根,d,I 理化检验: 化学分册，!77/，##( "!) : 3D +.7I ,"#, ;LYA_OAM ]，2JO1MA >，EYLWHA= a，K% A*I - J1MH*K X*BT + 1=QKS%1B= JVJ%KM XBY %OK J1ML*%A=KBLJ WK%KYM1=A%1B= BX =1%Y1%K A=W =1%YA%K 1= TA%KY JAMH*KJ,d,I 0A*A=%A，!77#，.#( 3) : " !3D + " !.3I ,"3, 龚正君，陈国和，肖新峰，等I 流动注射 + 光度法测定亚硝酸盐,d,I 西南交通大学学报，!7"7，#3( ") : "3. +"3DI ,"., (K 9 F，1SYBSOKMI dI ， !77.，/#( " + !) : "7 + "&I ,"/, d1A=? < G，@L= @ d，aA=? ) F，K% A*I - =KT A=W JK=J1%1[K YKJB=A=SK + JSA%%KY1=? 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亚硝酸盐检测方法的研究进展

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