实验十一电导法测定难溶电解质的溶解度 - coursesdueducn

实验十一电导法测定难溶电解质的溶解度 - coursesdueducn 实验十六 酸碱标准溶液的配制与标定 【目的要求】 1(初步掌握滴定分析仪器的使用方法，练习滴定操作。 2(学会NaOH、HCl标准溶液的配制与标定方法。 【基本原理】 标定盐酸常用分析纯无水碳酸钠为基准物质。NaCO与HCl的反应方程式如下: 23 2HCl，NaCO2NaCl，HO，CO? 2322 根据等物质的量反应规则可写出下式: 1c(HCl)V(HCl),c (NaCO)V(NaCO) 23232 若取固体NaCOmg时，盐酸的准确浓度为: 23 2m(NaCO)23×1000c(HCl),CO)V(HCl)M(Na23 酸碱滴定的终点可以借助指示剂的颜色变化来确定，用HCl滴定NaCO溶液时，可用甲基橙23 作指示剂。 用NaOH溶液滴定已标定的HCl标准溶液，以酚酞作指示剂，可测得NaOH标准溶液的浓度。按下式计算: c(HCl)V(HCl)c(NaOH),V(NaOH) 【仪器和药品】 酸式滴定管，碱式滴定管，移液管，容量瓶，锥形瓶，洗瓶，无水碳酸钠(分析纯)，浓盐酸，固体氢氧化钠，0.05%甲基橙指示剂，0.1%酚酞指示剂。 【实验步骤】 -1HCl1( 配制0.1mo1?L溶液200ml 计算所需浓盐酸的体积。用小量筒量取所需浓盐酸，倒入试剂瓶中，然后加水稀释至200ml，摇匀。操作应在通风橱中进行。 -1NaOH2(配制0.1 mo1?L溶液200ml 计算所需固体NaOH的质量。在台秤上称取所需固体NaOH于烧杯中，加入新煮沸并冷却的蒸馏水，使之溶解后，转移至带有橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至200ml，摇匀。 3(HCl溶液的标定 准确称取无水NaCO1.2~1.4g(称至小数点后第4位)于小烧杯中，然后加30ml蒸馏水，微23 热溶解，冷至室温后，将此溶液转移到250ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗小烧杯数次，洗液并入容量瓶中，最后加水至刻度，摇匀备用。 用移液管准确移取20.00ml NaCO溶液置锥形瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，用HCl溶液进行23 滴定。滴定过程中不断摇动锥形瓶，接近终点时，应加入1滴或半滴HCl溶液(半滴溶液的加入可用洗瓶冲洗滴定管尖端，将其送入锥形瓶中)，冲洗锥形瓶内壁，振摇，观察溶液由黄色变为橙色即为滴定终点，记录所消耗HCl溶液的体积，重复测定2次。计算HCl溶液的准确浓度。3次测定结果，相对偏差不应大于0.2%。 1 4(NaOH溶液浓度的测定 用移液管准确移取20.00ml HCl溶液于锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定(操作方法如3)至溶液由无色变为微红色(放置半分钟不褪色)即为滴定终点。记录消耗的NaOH溶液的体积，再重复测定2次。计算HCl溶液的准确浓度。3次测定结果，相对偏差不应大于0.2%。 【问题讨论】 1(为什么HCl和NaOH标准溶液不用直接法配制而需要进行标定, 2(在滴定分析中，滴定管、移液管为什么需用操作溶液润洗数次,滴定过程中使用的锥形瓶是否也需用操作溶液润洗，为什么, 3(在滴定操作中，用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，是否影响滴定结果,为什么, 【附注】 1(标定盐酸所用分析纯碳酸钠应在烘箱中180?下干燥2,3小时，装入称量瓶于干燥器中备用。 2(用NaCO标定盐酸时，由于反应产生HCO造成滴定突跃不明显，使指示剂颜色变化不够2323 敏锐。因此，在接近终点前，最好将溶液加热至沸并摇动，以赶走CO，冷却后再滴定。 2 2