芪参胶囊质量标准研究

芪参胶囊质量标准研究 芪参胶囊质量标准研究 第23卷第3期 2007年6月 长春中医药大学 JournalofChangchtmUniversityofTraditionalC}lineseMedicine Vo1.23 3,2007 芪参胶囊质量标准研究 韩冬,徐雅娟,赵宏峰 (吉林省中医中药研究院,吉林长春130021) 摘要:目的:建立芪参胶囊的质量标准.方法:用HPLC法测定制剂中人参皂苷Rg1和Re的含量.结 果:人参皂甙Rgl在2,6g,8.84/~g范围内呈良好的线性关系,R=O.9997;/,-参皂甙Re在2.120~g,7.208,ttg范 围内呈良好的线性关系,R=0.9990.结论:本方法简便可行,灵敏准确,专属性强,重复性好. 关键词:芪参胶囊;高效液相色谱;人参皂甙Rg1;人参皂甙Re 中图分类号:R944.5文献标识码:B文章编号:1007—4813(2007)03—0023—01 芪参胶囊是由黄芪,人参,苦参等药材组成的复 方制剂,具有益气扶正,增强机体免疫功能.用于原 发性肝癌,肺癌,直肠癌,各种原因引起的白细胞减少 症.为了对本制剂的工艺生产和成品进行控制,对其 主要成分人参中人参皂甙Rgl和Re进行了含量测 定,报告如下. 1仪器与试药 高效液相色谱仪:美国Waters600泵,486紫外检 测器,7725手动进样器,人参皂甙Rgl和Re由中国 药品生物制品检定所提供,乙腈为色谱纯,水为重蒸 馏水;芪参胶囊为白山制药厂产品. 2方法与结果 2.1色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂;以乙腈:水:三氟乙酸(1M)(21:79:1)为流动机,检 测波长为203nm. 2.2对照品溶液的制备精密称取人参皂甙Rgl和 Re对照品适量,置棕色量瓶中,加甲醇制成每lml含 0.52rag和0.424mg的溶液,即得(10~C以下保存). 2.3供试品溶液的制备取本品2.0g制剂,精密称 定,用lOOml蒸馏水溶,经过D21大孔树脂柱,用蒸馏 水洗至无色,然后用20%乙醇洗脱,再用70%乙醇洗 脱,70%洗溶液蒸干,用甲醇定容于lOml容量瓶,摇 匀,即得. 2.4线性关系考察(1)精密吸取人参皂甙Rgl对 照品溶液(0.52mg/m1)各2.5,4.0,5.5,7.0,8.5ml,用 甲醇定容于lOml容量瓶中,分别吸取2O注入高效 液相色谱仪中,测出积分面积,回归方程y= 229132.1466+190036.8429x,相关系数r=0.9997,结 果明人参皂苷Rgl浓度在2.6g,8.84,ttg范围内 呈良好的线性关系.(2)精密吸取人参皂苷Re对照 品溶液(O,424mg/m1)各2.5,4.0,5.5,7.O,8.5ml,用甲 醇定容于lOml容量瓶中,分别吸取20td注入高效液 相色谱仪中,测出积分面积,回归方程y=一 84501.31831+201683.461x,相关系数r=O.9990,结果 表明人参皂苷Re浓度在2.120~g,7.208~g范围内呈 良好的线性关系. 2.5稳定性试验取同一供试品溶液,每隔1h重复 测定1次,RSD为1.36%和1.59%.(n=5) 2.6精密度试验取同一供试品溶液,连续进样, RSD为1.76%和2.67%.(n=5) 2.7重现性试验取同一样品独立测定5次,RSD 为2.17%. 2.8回收率试验于已知含量的样品中,准确加入 人参皂苷Rgl和Re适量,依法测定,结果回收率为 97,O1%.RSD为1.49%.(n=5) 2.9样品测定分别精密吸取供试品溶液和对照品 溶液各1Ol,注入液相色谱仪测定,结果见表1. 表13批样品含量测定结果 3讨论 本文曾对供试品的制备进行考察,结果表明用 20%乙醇洗脱后,能除去一部分杂质,使含量提高. 笔者对人参所含人参皂苷Rgl和Re的含量测定 方法进行改革,根据文献…改为流动相为乙腈:水:三 氟乙酸(1M)(21:79:1),分离效果明显提高. 参考文献: [1]刘桂敏.HPLC法测定康强胶囊中人参皂苷rtgl的含量 [J].中草药,2001,32(9):800—801. (收稿日期:2006—11—02;修回日期:2007—01—20) 基金项目:吉林省中医药管理局资助课题(课题号:03148) 作者简介:韩冬(1975,),女,吉林通化市人,助理研究员,在读硕士研究生.研究方向: 中药应用与基础研究. 一 23—