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高锰酸钾的制备

2017-10-10 7页 doc 20KB 30阅读

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高锰酸钾的制备高锰酸钾的制备 实验题目: 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 一、前言 鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙,约占93%,有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在 。鸡蛋壳去除白膜后粉碎,炎症或溃疡的表面,可降低胃酸浓度,起到保护胃黏膜的作用 在酸性介质中水解,干燥后,在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后,通过计算 、丝氨酸、丙氨酸,机检索和人工解析鉴定出18中氨基酸,其主要成分是苏氨酸、甘氨酸 缬氨酸和亮氨酸。 蛋壳的用途很广,我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品,可以将蛋壳打碎染上各种颜色,做成拼贴画,可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做...
高锰酸钾的制备
高锰酸钾的制备 实验题目: 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量 一、前言 鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙,约占93%,有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在 。鸡蛋壳去除白膜后粉碎,炎症或溃疡的面,可降低胃酸浓度,起到保护胃黏膜的作用 在酸性介质中水解,干燥后,在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后,通过计算 、丝氨酸、丙氨酸,机检索和人工解析鉴定出18中氨基酸,其主要成分是苏氨酸、甘氨酸 缬氨酸和亮氨酸。 蛋壳的用途很广,我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品,可以将蛋壳打碎染上各种颜色,做成拼贴画,可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品,具有很高的经济价值。 实验中我们测的CaO是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成氢氧化钙放出大量热量。溶于酸、甘油、糖溶液,不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时,气硬性强;反之,水硬性强。空气中易吸潮,并与二氧化碳形成碳酸钙,使表面变硬。极难熔融,受强热时发出强烈的光,称为石灰光。与所有的酸类起作用,生成相应的钙盐。 氧化钙用作建筑材料,冶金的助熔剂,以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外,在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业,都有广泛的应用,更是建筑业必不可少的材料。 文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法: (1)配合滴定法测定蛋壳中Ca、Mg总量; (2)酸碱滴定法测定蛋壳中Cao的含量; (3)高锰酸钾法测定蛋壳中Cao的含量。 本实验采用方法(3)进行蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高猛酸价滴定方法测定CaCO3原理及指示剂选择,巩固滴定分析操作,学会已知浓度的溶液标定位置浓度的溶液。 二、实验目的 1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。 2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。 3.培养学生理论联系实际,独立进行实验的能力。 , 三、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利33 用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀,将沉淀经过滤洗涤分离后溶解,用高 2-锰酸钾法测定CO含量,换算出CaO的含量,反应如下: 24 22,,CaCOCaCO,,,,2424 CaCOHSOCaSOHCO,,,,24244224 ,,,25HCO2MnO6H2Mn+10CO8HO,,,,,224422 2,2+2+2+2+2+2+CO24某些金属离子如Ba,Sr,Mg,Pb,Cd 等与能形成沉淀对测定Ca有干扰。 四、试剂与仪器 仪器: 电子天平, 烧杯,漏斗,加热器、锥形瓶,酸式滴定管,铁架台,洗瓶,玻璃 棒,水浴锅。 HCl试剂: KMnO、2.5%(NH)CO、10%NH?H0、浓、 HSO(3mol/L)、AgNO4 4224 32 243(0.1mol/L)、1:1HCl、0.2%甲基橙。 五、实验方法与步骤 1、量取KMnO4约100ml(两份)。 2、用分析天平精确称取两份草酸钠固体,质量在0.13,0.15g之间,分别用10ml 3mol/L的HSO溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至70,80?。待锥形瓶瓶口有蒸汽出现时,依24 次用量取好的的KMnO溶液滴定两份草酸钠溶液,滴定过程中保持草酸钠溶液的温度在4 70,80?。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加(滴加十五滴左右),之后可以快速滴定至溶液呈粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO溶液的浓度。 4 3、 ? 用分析天平准确称取0.10,0.13g蛋壳一份于锥形瓶中,加3,4ml 6mol/l的HCl溶液溶解然后加20ml 蒸馏水加热到70,80?,待锥形瓶瓶口有蒸汽出现时停止加热,将不溶物过滤,滤液置于锥形瓶中。 ? 向锥形瓶中加入5%草酸铵溶液50 ml,若出现沉淀再滴加浓HCl(约四滴管)使之溶解,再加入2滴甲基橙,然后水浴加热至70,80?(溶液呈红色),待锥形瓶瓶口出现蒸汽,加入浓氨水(约七滴管),不断搅拌,直至变黄并有氨味逸出为止。 ? 将溶液放置沉降20min,开始抽滤,将溶液一滴一滴滴加在布氏漏斗中心,滴加 , 完用洗瓶冲洗一下,取滤饼。将得到的滤饼用玻璃棒刮到小烧杯中,用洗瓶冲。用漏斗 —过滤,不断用水冲洗,向滤液中滴加AgNO直至无沉淀产生(无Cl)。 3 ? 然后,将带有沉淀的滤纸用3mol/L HSO 溶液15ml把沉淀洗入烧杯中,加40ml24 加蒸馏水45ml。水浴加热至70,80?,水稀释,将小烧杯中的溶液转移到锥形瓶中,再用KMnO溶液滴定至溶液呈浅红色为终点,再把滤纸推入该中,滴加KMnO至浅44 失为止。 红色在30s内不消 六、实验数据 KMnO溶液的标定数据表 4 23.7 24.1 KMnO溶液体积/ml 4 0.1432 0.1487 NaCO固体质量/g 224 0.0180 0.0184 KMnO溶液浓度/mol/l 4 1.11 1.11 相对误差/% 0.0182 KMnO溶液平均浓度/mol/l 4 \ 蛋壳中CaO的含量数据表 0.1099 0.1099 蛋壳质量/g 8.50 14.70 溶液体积/ml KMnO4 0.038675 0.03746 CaO的质量/g 35.19 34.08 百分含量/% 相对误差/% 1.58 1.63 34.635 平均百分含量/% , 七、 计算过程举例: 第一组: 由已知可得: —2O 2KMnO,5 C424 2 5 n 0.1432/134 2:5=n:0.1432/134 n=0.00042746 C,,/0.0237,0.018mol/L 从而可得此两组的数据分别为:0.0180mol/L、0.0184mol/L C平均=(c1+c2)/2= 0.0182mol/L 相对误差: W相对=(|实际值,平均值|,实际值)×100, 从而可得:相对误差分别为1.11%、1.11% 同理第二组: CaO的质量:m=V×C(平均)×5/2×56/1000 未加滤纸1KMnO4 从而易得CaO的质量为0.038675g W=m1/m总×100%=0.038675/0.1099=35.19% 1 CaO的质量:m=V×C(平均)×5/2×56/1000 (已加滤纸)2KMnO4 从而易得CaO的质量为0.03746g W=m2/m总×100%=0.03746/0.1099=34.08% 2 W=(W+W)/2=34.635% 平均12 相对误差: W相对=(|实际值,平均值|,实际值)×100, 从而可得:相对误差分别为1.58%、1.63% , 八、实验讨论与: 试剂的误差分析: 1)在溶解过程中有液滴溅出,给实验浓度带来误差; ( (2)将称量好的NaCO固体转移溶解的过程中,有少许残留在称量瓶中,造 224 成KMnO溶液浓度误差; 4 (3)转移溶液时,由于有溶液残留造成误差; (4)人为原因对滴定终点的判断,造成高锰酸钾的用量与实际用量不同,对实验结果产 生误差; (5)用玻璃棒搅拌溶液,使溶液溅出,产生误差; (6) 抽滤的时候,由于摇晃不均匀,导致有固体残留在胶头滴管中,产生误差。 实验心得:通过本次试验,进一步复习了学过的无机与分析化学的实验操作知识,更加 熟悉抽滤、过滤、酸碱滴定的操作方法。 九、实验思考题: 1.用高锰酸钾滴定草酸根时,应注意哪些事项, 答:应该在酸性条件下滴定,还有加入适量硫酸锰混合液。 2+2 .用(NH)CO沉淀Ca,为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂,然后在70, 4224 80?时滴加氨水至甲基橙变黄,使CaCO沉淀, 224 答: 因为蛋壳中的主要成分为CaCO,其次为MgCO、蛋白质、色素以及少量的Fe、33 2+Al。因此,在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解,即Ca完全存在于溶液中。先在酸性 ,80?时滴加氨水至甲基橙变黄,中和溶液中过溶液中加入沉淀剂草酸铵,然后在70 量的酸,形成CaC2O沉淀,这样避免了其他离子的干扰,减少了实验误差。 24 ,3.为什么沉淀要洗至无为止, Cl ,答:若溶液中有的存在,当用KMnO酸性的草酸钙溶液时,由于酸性KMnO具有Cl4 4 ,强氧化性,会将氧化生成,消耗KMnO,使KMnO用量增加,给实验造成误差。 ClCl442 十、参考文献 高丽华.《基础化学实验》,KMnO法测定Ca含量.北京:化学工业出版社,2004.108 4 , 林宝凤.《基础化学实验技术绿色化》,钙含量的测定.北京:科学出版社,2003.155 蔡维平.《基础化学实验》,蛋壳中Ca,Mg含量的测定.北京:科学出版社,2004.305 十一、评语和成绩 成绩: 指导教师: ,
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