RP-HPLC法测定阿苯达唑口服乳剂中阿苯达唑的含量

RP-HPLC法测定阿苯达唑口服乳剂中阿苯达唑的含量 RP-HPLC法测定阿苯达唑口服乳剂中阿苯 达唑的含量 西北药学杂志2011年1O月第26卷第5期347 3讨论 环境温度对液体近红外有影响,研究明, 温度的变化将导致化合物化学键振动能量和能级跃 迁概率的变化口].因此,温度的变化对物质的吸光度 及光谱峰的位置都有一定的影响.为了获取准确的 分析结果,保证样品测试时温度的恒定是很重要的. 本实验是在25?的恒温下进行的. 与固体药品相比,对水溶液样品,如何有效地去 除水分子近红外谱带的干扰是解决水溶液样品灵敏 度和特异性的关键.本实验建立的模型谱段范围选 为6752,5430.4cm一,避开了水在6950和5155 em处的较强吸收,如要得到更优的结果,还需在以 后的实验中进一步考察研究. 2010年全国抽验样品中还收集了部分右旋糖酐 4O氯化钠注射液,用该模型对右旋糖酐4O氯化钠注 射液进行验证,结果发现该模型的专属性不强,不仅预 测了右旋糖酐40的含量,还预测出了氯化钠的含量. 这主要是因为水在近红外谱区信号较强,且谱段较宽, 而其中的活性成分的吸收强度较弱,特征吸收不明显, 水的吸收信号严重影响了活性成分的吸收信号. 参考文献: [1]胡昌勤,冯艳春.近红外光谱法快速分析药品rM].北 京:化学工业出版社,2009:64. [2]王小亮,傅强,绳金房,等.近红外光谱技术在制药过程 分析中的应用进展口].西北药学杂志,2009,24(3):228— 23O. [3]王贵杰,杨帆.近红外光谱结合人工网络鉴别大黄[J]. 西北药学杂志,2009,24(1):19—21. [4]逯家辉,吴迪,张彤,等.近红外漫反射光谱法快速测定 利福平含量I-J].中国医院药学杂志,2006,26(4):380— 382. [5]国家药典委员会.中国药典2010年版[s].二部.北京: 中国医药科技出版社,2010:90. (收稿日期:201卜02-01) RP-HPLC法测定阿苯达唑口服乳剂中阿苯达唑的含量 尹琳,柳小秦,吴少平,胡萌萌,徐长根(陕西省食品药品检验所,陕西西安710061) 摘要:目的建立RP—HPLC法测定阿苯达唑口服乳剂的含量.方法采用RP—HPLC法.色谱柱:DiamonsilC8(250mmX4.6 mm,5"m);流动相:甲醇一水(70:30);流速:1.0mL?min,;检测波长:295nm;柱温:35?.结果阿苯达唑的线性范围为质 量浓度50~200mg?L_.,相关系数为0.9988,回收率为99.7(一9);RSD为1.1.结论该方法简便,结果准确,重复性 好,可作为控制阿苯达唑口服乳剂的质量. 关键词:RP—HPLC;阿苯达唑口服乳剂;含量测定 doi:10.3969/j.issn.1004—2407.2011.05.014 中图分类号:R927.2文献标志码:A文章编号:1004—2407(2011)05—0347—02 ContentdeterminationofAlbendazole0ralEmulsionbyRP—HPLC YINLin.LIUXiaoqin-WUShaoping,HUMengmeng,XUChanggen(ShaanxiInstitutefor FoodandDrugContro1,ShaanxiXi'an 710061.China) Abstract:0bjeetiveToestablishanRP—HPLCmethodtOdeterminethecontentsofAlbendazoleOralEmulsion.MethodsThecon— tentsofAlendazoleOre1EmulsionweremeasuredbyRP— HPLCwithacolumnofDiamonsilC】8(250mm×4.6mm.5m).Metha— nol—water(7O:30)wasusedasthemobilephaseatflowrate1.0mL?min 一.Thedetectionwavelengthwas295nm,andthecol— umntemperaturewas35?.ResultsThecalibrationcurvesshowedgoodlinearityintherange of50—200g?mL,withcorrela— tioncoefficients0.9988.Theaveragerecoverieswere99.7(一9)withRSD1.1.ConclusionTheestablishedmethodiSac— curateandreproducible.andcanbeusedforthequalitycontrolofAlbendazoleOralEmulsion. Keywords:Rp-HPLC:AIbendazole0ralEmulsion:determination 阿苯达唑口服乳剂的主成分为阿苯达唑.原质 量标准口用吸收系数法测定其主成分的含量,而未使 用对照品对其主成分的含量进行控制,文献中也未见 报道.笔者采用RP—HPLC法测定阿苯达唑口服乳 剂中阿苯达唑的含量,该方法操作简便,快速,准确, 分离度良好,重复性好,可作为阿苯达唑口服乳剂含 量的质量控制方法. 1仪器与试药 1.1仪器美国沃特世公司AllianceHT色谱系统 (包括2695液相系统和2489紫外检测器);Empower 色谱管理软件;ME2353型全自动电子天平(德国赛 多利斯公司);AS20500B型超声波仪(天津奥特塞恩 斯公司). 1.2试药阿苯达唑对照品(中国药品生物制品检 定所,批号100373—200301);甲醇为色谱纯,水为高 纯水;阿苯达唑口服乳剂(批号080811,,080812, 080813)由陕西汉王药业有限公司生产. 2方法与结果? 2.1色谱条件色谱柱:DiamonsilCl8(250mm× 4.6mm,5m);流动相:甲醇一水(70:30),流速:1.0 mL?min_.;柱温:35?;进样量:10肚L;检测波长: 295nm. 348西北药学杂志2011年1O月第26卷第5期 2.2溶液的制备 2.2.1对照品溶液精密称取阿苯达唑对照品5O mg,置5OmL量瓶中,加冰醋酸5mL,振摇,再用乙 醇溶解定容,摇匀,即得对照品储备液.精密量取对 照品储备液5mL,移至50mL量瓶中,用乙醇稀释 至刻度,得对照品溶液. 2.2.2供试品溶液精密称取阿苯达唑口服乳剂约 2g,置于25mL量瓶中,加冰醋酸5mL,振摇,再用 乙醇溶解定容,摇匀,滤过;精密量取滤液5mL,置于 50mL量瓶中,加乙醇溶解定容,摇匀,得供试品溶 液.分别取对照品溶液,供试品溶液各1OL在295 am波长处进样并测定,色谱图见图1. U)b,J21) t/rain B 图1HPLC图 A.对照品;B.样品;1.阿苯达唑 Fig.1HPLCchromatograms A.referencesubstances;B.sample;1.albendazole 2.3线性关系考察分别精密量取对照品储备液 1.0,1.5,1.0,1.5和2.0mL,置于2O,20,1O,1O和 10mL量瓶中,用乙醇定容并摇匀,滤过,进样,按上 述色谱条件分别测定峰面积,以质量浓度(mg?L) 为纵坐标(C),峰面积为横坐标(A)进行线性回归, 方程:C一3E+07A一107216,r一0.9988.实验结 果表明,阿苯达唑质量浓度在50~200mg?L范围 内线性关系良好. 2.4稳定性实验取样品,按2.2.2项下制备供试 品溶液,按上述色谱条件在0,1,2,3,6,8和12h测 定,测得阿苯达唑峰面积的RSD值为0.7.结果 表明,供试品溶液在配制后12h内稳定. 2.5精密度实验取2.2.1项下的对照品溶液,分 别重复进样6次,记录色谱图,测得阿苯达唑的峰面 积的RSD为0.3.结果表明,此方法精密度良好. 2.6重复性实验取样品,按2.2.2项下制备质量 浓度为0.08,0.10和0.12g?L的供试品溶液各3 份,按上述色谱条件分别进样10L,记录色谱图,计算, 得阿苯达唑含量的RSD值为0.7,1.O和0.9.结 果表明,此方法的重复性良好. 2.7加样回收率实验精密称取已知含量的阿苯达 唑口服乳剂约2g共9份(含阿苯达唑约25mg),置 于25mL量瓶中,分别精密加入对照品储备液0.5, 1.0和1.5mL,按2.2.2项下方法配制样品溶液,摇 匀后分别精密进样1OL,记录色谱图,以外标法计算 回收率.结果阿苯达唑的平均回收率为99.7,RSD 为1.1. 2.8定量限的考察取对照品溶液加乙醇分别稀释 制成不同质量浓度的溶液并在295nm波长处分别进 样1OL测定.当信噪比约为10:1时,注入仪器的 样品量即为定量限.结果阿苯达唑的定量限为2Ong. 2.9方法耐用性更换型号为KromasilC18(250 mm×4.6mm,5m)的色谱柱同条件测定,主成分 峰分离度良好.测定一批样品,结果与上述液相系统 的测定结果一致. 2.10样品测定按照2.2项下的供试品溶液制备 方法对3批阿苯达唑口服乳剂的含量进行检测,结果 批号080811,080812和080913批号样品含量分别为 96.2,95.4和98.7.结果表明,本法的准确度 较高,重复性和精密度较好. 3讨论 ?流动相的选择笔者参考《中国药典2005年 版》二部和文献,选择甲醇一水(70:30)作为本 样品测定时的流动相,与其他文献相比,此流动相配 制更为简单,对阿苯达唑进行测定,与辅料的分离度 和峰形良好. ?检测波长的选择阿苯达唑在233和295nm 处均有最大吸收,但在低波长处辅料和溶剂的干扰较 大,故选择在295nm波长处测定. ?本方法测定阿苯达唑口服乳剂中阿苯达唑的 含量,操作简便,快速准确,重复性好,结果准确. 参考文献: [1]国家食品药品监督管理局.WS1一(X一032)一2OOTZES]. [23国家药典委员会.中国药典2005年版Es].二部.北京: 化学工业出版社,2005:290. [3]郭志渊,徐燕,黄瑛.HPIC测定复方阿苯达唑片的含量 [J].华西药学杂志,2004,19(6):462—463. [43梁欣颖,周文利.高效液相色谱法测定阿苯达唑的含量 [J].江苏药学与临床研究,2002,10(2):24—25. [5]王科燕,张永军,樊莲莲,等.阿苯达唑自微乳大鼠在体 肠吸收研究EJ].西北药学杂志,2009,24(5):41—42. [6]陈迹,王建华,温浩.高效液相色谱法测定阿苯达唑前体胶 束药物含量[J].新疆医科大学,2007,30(10):38-39. (收稿日期:2011一O2—2O) 5 2 9 n mA 6 3 0