重金属及有害元素记录 a

重金属及有害元素记录 a 日期: 温度: ? 湿度: % 1/5 重金属及有害元素 仪器型号: 1(铅的测定,石墨炉法, 测定条件 波长 nm,干燥温度 ,原子化温度 ,背景校正为 。铅标准溶液来源: 。 标准曲线的制备 精密量取铅标准溶液0.1ml,置100ml量瓶中～加2%硝酸溶液稀释至刻度～摇匀。精密吸取0ml、0.5ml、2ml、4ml、6ml、8ml置100ml量瓶中～加2%硝酸溶液稀释至刻度～摇匀～即得。分别精密量取1ml～精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml～混匀～进样。测定吸光度～以吸光度为纵坐标～浓度为横坐标～绘制标准曲线 供试品溶液的制备 取供试品粗粉0.5g～精密称定～置瓷坩埚中～于电热板上先低温炭化至无烟～移入高温炉中～于500?灰化6小时,若个别灰化不完全～加硝酸适量～于电热板上低温加热～反复多次直至灰化完全,～取出冷却～加10%硝酸溶液5ml使溶解～转入25ml量瓶中～用水洗涤容器～洗液合并于量瓶中～并稀释至刻度～摇匀～即得。同法同时制备试剂空白溶液。 天平型号: 称量 纸+样,g,: 样,g,: 样,g,: 测定法 精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml～精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml～混匀～进样～照标准曲线的制备项下方法测定吸光度～从标准曲线上读出供试品溶液中铅,Pb,的含量～计算～即得。 测得的吸光度 从标准曲线上读出供试品溶液中铅,Pb,的含量 计算公式:Pb %=C×V/m x 式中: C为标准曲线上读出的铅的含量 x V为样品稀释倍数 m取样量 计算: Pb %= 标准规定: 铅不得过百万分之五。 结论: 检验人: 复核人: 日期: 温度: ? 湿度: % 2/5 2镉的测定 ,石墨炉法, 测定条件 波长 nm,干燥温度 , ,灰化温度 ,原子化温度 ,背景校正为 。 镉标准储备液的制备 精密量取镉单元素标准溶液适量～用2%硝酸溶液稀释～制成每1ml含镉,Cd,0.4μg的溶液～即得,0，5?贮存,。 标准曲线的制备 分别精密量取镉标准储备液适量～用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl,注入石墨炉原子化器～测定吸光度～以吸光度为纵坐标～浓度为横坐标～绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取供试品粗粉0.5g～精密称定～置瓷坩埚中～于电热板上先低温炭化至无烟～移入高温炉中～于500?灰化 小时,若个别灰化不完全～加硝酸适量～于电热板上低温加热～反复多次直至灰化完全,～取出冷却～加10%硝酸溶液5ml使溶解～转入25ml量瓶中～用水洗涤容器～洗液合并于量瓶中～并稀释至刻度～摇匀～即得。同法同时制备试剂空白溶液。 天平型号: 称量 样1 纸+样,g,: 样,g,: 样,g,: 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10，20μl～照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,若供试品有干扰～可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml～精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml～混匀～依法测定,～从标准曲线上读出供试品溶液中镉,Cd,的含量～计算～即得。 测得供试品的吸光度 从标准曲线上读出供试品溶液中镉,Cd,的含量 计算公式:Cd %=C×V/m x 式中: C为标准曲线上读出的铅的含量 x V为样品稀释倍数 m取样量 计算: Cd %= 标准规定: 镉不得过千万分之三 . 结论: 检验人: 复核人: 日期: 温度: ? 湿度: % 3/5 3 砷的测定(氢化物法) 测定条件 以含1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠溶液,临用时配制,作为还原剂～盐酸溶液,1?100,为载液～氮气为载气～波长 nm,背景校正为 。 砷标准储备液的制备 精密量取砷单元素标准溶液适量～用2%硝酸溶液稀释～制成每1ml含砷,As,1μg的溶液～即得,0，5?贮存,。 标准曲线的制备 分别精密量取砷标准储备液适量～用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml～置25ml量瓶中～加25%碘化钾溶液,临用前配制,1ml～摇匀～加10%抗坏血酸溶液,临用前配制,1ml～摇匀～用盐酸溶液,20?100,稀释至刻度～摇匀～密塞～置80?水浴中加热3分钟～取出～放冷。取适量～吸入氢化物发生装置～测定吸收值～以吸光度为纵坐标～浓度为横坐标～绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取供试品粗粉1g～精密称定～置凯氏烧瓶中～加硝酸-高氯酸,4:1,混合溶液10ml～混匀～瓶口加一小漏斗～浸泡过夜。置电热板上加热消解～保持微沸～若变棕黑色～再加硝酸-高氯酸,4:1,混合溶液适量～持续加热至溶液澄明后升高温度～继续加热至冒浓烟～直至白烟散尽～消解液呈无色透明或略带黄色～放冷～转入50ml量瓶中～用2%硝酸溶液洗涤容器～洗液合并于量瓶中～并稀释至刻度～摇匀～即得。同法同时制备试剂空白溶液。 天平型号: 称量 纸+样,g,: 样,g,: 样,g,: 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml～照标准曲线的制备项下～自“25%碘化钾溶液,临用前配制,1ml起～依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷,As,的含量～计算～即得。 测得供试品的吸光度 从标准曲线上读出供试品溶液中砷,As,的含量 计算公式:As %=C×V/m x 式中: C为标准曲线上读出的铅的含量 x V为样品稀释倍数 m取样量 计算: As %= 标准规定: 砷不得过百万分之二. 结论: 检验人: 复核人: 日期: 温度: ? 湿度: % 3/5 4. 汞的测定(冷吸收法) 测定条件 以含0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠溶液,临用时配制,作为还原剂～盐酸溶液,1?100,为载液～氮气为载气～检测波长 nm,背景校正为 。 汞标准储备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量～用2%硝酸溶液稀释～制成每1ml含汞,Hg,1μg的溶液～即得,0，5?贮存,。 标准曲线的制备 分别精密量取汞标准储备液0ml、0.1ml、0.3 ml、0.5 ml 、0.7 ml 、0.9 ml～置50 ml量瓶中～加4%硫酸溶液40ml、5%高锰酸钾溶液0.5ml～摇匀～滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失～用4%硫酸溶液稀释至刻度～摇匀。取适量～吸入氢化物发生装置～测定吸收值～以吸光度为纵坐标～浓度为横坐标～绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取供试品粗粉1g～精密称定～置凯氏烧瓶中～加硝酸-高氯酸,4:1,混合溶液 ml～混匀～瓶口加一小漏斗～浸泡过夜～置电热板上～ ?加热消解 小时,必要时延长消解时间～至消解完全,～放冷～加4%硫酸溶液适量、5%高锰酸钾溶液0.5ml～摇匀～滴加5%盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失～转入25ml量瓶中～用4%硫酸溶液洗涤容器～洗液合并于量瓶中～并稀释至刻度～摇匀～必要时离心～取上清液～即得。同法同时制备试剂空白溶液。 天平型号: 称量 样1 纸+样,g,: 样,g,: 样,g,: 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量～照标准曲线制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中汞,Hg,的含量～计算～即得。 测得供试品的吸光度 从标准曲线上读出供试品溶液中汞,Hg,的含量 计算公式:Hg %=C×V/m x 式中: C为标准曲线上读出的铅的含量 x V为样品稀释倍数 m取样量 计算: Hg %= 标准规定: 汞不得过千万分之二 。 结论: 检验人: 复核人: 日期: 温度: ? 湿度: % 3/5 5 铜的测定,火焰法, 检测条件 检测波长 nm,采用空气-乙炔火焰～ 铜标准储备液的制备 精密量取铜单元素标准溶液适量～用2%硝酸溶液稀释～制成每1ml含铜,Cu,10μg的溶液～即得,0，5?贮存,。 标准曲线的制备 分别精密量取铜标准储备液适量～用2%硝酸溶液稀释～制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰～测定吸光度～以吸光度为纵坐标～浓度为横坐标～绘制标准曲线。 供试品溶液的制备 取供试品粗粉0.5g～精密称定～置瓷坩埚中～于电热板上先低温炭化至无烟～移入高温炉中～于500?灰化 小时,若个别灰化不完全～加硝酸适量～于电热板上低温加热～反复多次直至灰化完全,～取出冷却～加10%硝酸溶液5ml使溶解～转入25ml量瓶中～用水洗涤容器～洗液合并于量瓶中～并稀释至刻度～摇匀～即得。同法同时制备试剂空白溶液。 天平型号: 称量 纸+样,g,: 样,g,: 样,g,: 测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量～照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜,Cu,的含量～计算～即得。 测得供试品的吸光度 从标准曲线上读出供试品溶液中铜,Cu,的含量 计算公式:Cu %=C×V/m x 式中: C为标准曲线上读出的铅的含量 x V为样品稀释倍数 m取样量 计算: Cu %= 标准规定: 铜不得过百万分之二十. 结论: 检验人: 复核人: 日期: 温度: ? 湿度: % 1/4 有机氯类农药残留量测定 系统适用性试验 仪器型号 , 检测器:?FID;?ECD 22 检测器温度: ?;柱温: ?;H流量: kg/cm 空气流量: kg/cm 2 载体: 直径(粒度): mm(目) 涂布浓度: 2 固定液: 载气: 流量: kg/cm 色谱柱: 柱长: m 内径: mm 进样口温度: ?; 进样量: μl(ml) 分离度: (标准规定:大于 ) 理论板数: (标准规定:不低于 ) 拖尾因子: (标准规定: ) 程序升温: 顶空法: 对照品溶液的制备 精密称取六六六,BHC,,α-BHC～β-BHC～γ-BHC～δ-BHC,、 ′′′′滴滴涕,DDT,,PP-DDE～PP-DDD～OP-DDT～PP-DDT,及五氯硝基苯,PCNB,农药对照品适量～用石油醚,60，90?,分别制成每1ml约含4，5μg的溶液,即得。 天平型号: 农药对照品来源: 称样量 六六六, , 滴滴涕, , 五氯硝基苯,PCNB, 批号 , , , , , , 纸，样,mg,: 纸,mg,: 样,mg,: 纸，样,mg,: 纸,mg,: 样,mg,: 加石油醚,60，90?, ml(浓度分别为4，5μg/ml). 混合对照品储备液的制备 精密量取上述各对照品储备液0.5ml～置10ml量瓶中～用石油醚,60，90?,稀释至刻度～摇匀～即得。 混合对照品溶液的制备 精密量取上述混合对照品储备液～用石油醚,60，90?,制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg溶液～即得。 检验人: 复核人: 日期: 温度: ? 湿度: % 2/4 供试品溶液的制备 取供试品于60?干燥4小时～粉碎成细粉～取约2g～精密称定～置100ml具塞锥形瓶中～加水20ml浸泡过夜～精密加丙酮40ml～称定重量～超声处理30分钟～放冷～再称定重量～用丙酮补足减失的重量～再加氯化钠约6g～精密加二氯甲烷30ml～称定重量～超声处理15分钟～再称定重量～用二氯甲烷补足减失的重量～静置,使分层,～将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中～放置4小时。精密量取35ml～于40?水浴上减压浓缩至近干～加少量石油醚,60，90?,如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净～用石油醚,60，90?,溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中～加石油醚,60，90?,精密稀释至5ml～小心加入硫酸1ml～振摇1分钟～离心,3000转/分,10分钟～精密量取上清液2ml～置具刻度的浓缩瓶中～连接旋转蒸发器～40?下,或用氮气,将溶液浓缩至适量～精密稀释至1ml～即得。 天平型号: 干燥箱: 称量 样1 样2 纸+样,g,: 样,g,: 样,g,: 测定法 分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μl～分别连续进样3次～取3次平均值～按外标法计算供试品中有机氯农药残留量。 浓度 0μg/L 1μg/L 5μg/L 10μg/L 50μg/L 100μg/L 250μg/L 对照品 平均值 样品1 平均值 结果 检验人: 复核人: 日期: 温度: ? 湿度: % 3/4 浓度 0μg/L 1μg/L 5μg/L 10μg/L 50μg/L 100μg/L 250μg/L 样品2 平均值 结果 计算公式:含量%= C×A×V/A×m×100, 对样对 式中:A为供试品溶液的峰面积, 样 A为对照品溶液的峰面积, 对 C为对照品溶液的浓度, 对 V 为供试品溶液的稀释倍数, m 为取样量。 计算: ,1,六六六%= ,2,六六六%= 平均值:六六六%= 标准规定:六六六,总BHC,不得过千万分之二. 结论: 检验人: 复核人: 日期: 温度: ? 湿度: % 1/4 ,1,滴滴涕%= ,2,滴滴涕%= 平均值:滴滴涕%= 标准规定:滴滴涕,总DDT,不得过千万分之二。 结论: ,1,五氯硝基苯%= ,2,五氯硝基苯%= 平均值:五氯硝基苯%= 标准规定:五氯硝基苯,PCNB,不得过千万分之一。 结论: 检验人: 复核人: