高锰酸钾的制备-学生用

高锰酸钾的制备-学生用 实验4.1.8 高锰酸钾的制备及性质(6,8学时) 实验目的 1(了解碱熔法分解矿石的原理和操作。 2(掌握锰的各种价态之间的转化关系。 基本原理 软锰矿(主要成分为MnO)与碱混合并在空气中共熔，便可制得墨绿色的锰酸钾熔体: 2 2MnO+4KOH+O=2KMnO+2HO22242 本实验是以KClO作氧化剂，其反应式为: 3 3MnO+6KOH+KClO=3KMnO+KCl+3HO23242 锰酸钾溶于水并可在水溶液中发生歧化反应，生成高锰酸钾: -2--3MnO+2HO MnO+2MnO+4OH4224 ,从上式可知，为了使歧化反应顺利进行，必须中和掉所生成的OH。常用的方法是通入CO: 2 3KMnO+2CO=2KMnO+MnO+2KCO424223 但是这个方法最理想的情况下，也只能使KMnO转化率达66%，尚有三分之一又变回为MnO，所242以为了提高锰酸钾的转化率，较好的方法是电解锰酸钾溶液(过程略): 电解 2KMnO+2HO 2KMnO+2KOH+H24242 2,,阳极: 2MnO2MnO+2e,44 ,阴极: 2HO+2eH+2OH,22 实验用品 仪器:托盘天平，铁坩埚(约60 mL)，铁搅拌棒，研钵，量筒(100mL)，烧杯(200mL, 150mL)，布氏漏斗，抽滤瓶，温度计，瓷蒸发皿，面皿，烘箱。 -1-1-1-1试剂:200目软锰矿粉，KOH(s)，KClO(s)，HO，HNO(2mol?L)，NaOH(6mol?L, 2mol?L, 1mol?L), 3223 -1-1HCl(6mol?L)，NaBiO(s)，NaNO(0.5mol?L) 32 材料:全的确凉布或尼龙布 实验内容 1(锰酸钾溶液的制备 将3克固体氯酸钾和7克固体氢氧化钾放入60mL铁坩埚中，混合均匀，用铁夹(去掉橡皮套)或瓷三角将铁坩埚固定在铁架上，戴上防护眼镜，然后小心加热。待混合物熔融后，一面用刮刀搅拌，一面把4克软锰矿粉分3-4次加进去。先小火加热，再大火，可以看到熔融物的粘度逐渐增大，这时应大力搅拌，以防止结块。待反应物干涸后，提高温度，强热五分钟(此时仍要适当翻动)。 待盛有熔融物的铁坩埚冷却后，将其侧放在盛有70mL水的250mL烧杯中以小火共煮，直至熔融物全部溶解为止(指的是没有大块熔融物，但还有黑渣)。小心用坩埚钳取出坩埚。 2(锰酸钾转化为高锰酸钾 二氧化碳法: a.CO气体自制法:在一250mL二口或三口圆底烧瓶中放入约20g2 -1石灰石(或NaCO)，用一加液漏斗缓慢滴加20mL HCl(6mol?L)，通23 过导气管将CO通入到软锰矿熔块溶于水后的溶液中。 2 b.当软锰矿熔块溶于水后，可趁热通入二氧化碳，直至全部锰酸 钾转化为高锰酸钾和二氧化锰为止(可用玻璃棒蘸一些溶液，滴在滤纸 上，如果只显紫色而无绿色痕迹，即可认为转化完毕，大致需要15 CO2分钟)。然后用铺有全的确凉布的布氏漏斗抽滤，弃去二氧化锰残渣(回 收，可用于性质实验)。滤液转入一干净的瓷蒸发皿中，水浴加热浓缩 (勿用刮刀)至表面析出高锰酸钾晶体(至5-7 mL)，冷却。抽滤至干(可 -1 恒压漏斗1内装6mol LHCl，用玻璃砂漏斗)，得到粗产品，称重。 反应瓶2内装石灰石或NaCO23 3(高锰酸钾的重结晶 以每克湿产品加蒸馏水2mL的比例，将制得的粗KMnO晶体加热溶解，趁热过滤，冷却，结晶。抽4 干，粗品称重，母液回收。晶体放在表面皿上于烘箱内在80?以下烘干一小时，称重。 4(锰各种氧化态之间的转化 利用自制的高锰酸钾，自拟，实现下列锰的各种氧化态之间的相互转化。 2+- 2- MnOMnOMnOMn442 - - 2+MnOMnO;MnOMn424 思考 1(在用氢氧化钠熔解软锰矿过程中应该注意哪些安全问题,为什么要用铁坩埚而不用瓷坩埚来熔解, 2(烘干高锰酸钾晶体时，应注意什么, 3(高锰酸钾溶液为什么要存放在棕色瓶中, 4(过滤高锰酸钾溶液为什么不能用滤纸,