维生素K1注射液

维生素K1注射液 维生素K注射液 1 Weishengsu K Zhusheye 1 Vitamin K Injection 1 书页号:2005年版二部,676 [修订] 英文名改为“Vitamin K Injection(Phytomenadione Injection)”。 1 【含量测定】 避光操作。照高效液相色谱法(附录? D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以无水乙醇–水 (90:10)为流动相;检测波长为254nm。调节色谱条件使主成分色谱峰的保留时间约为12分钟，理论板数按维生素K峰计算不低于3000，维生素K峰与11相邻杂质峰的分离度应符合要求。 测定法 精密量取本品2ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图;另取维生素K对照品约10mg，精密称定，置10ml1 量瓶中，加无水乙醇适量，强烈振摇，使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。 【贮藏】 “„„，如澄明度正常仍可继续使用”改为“„„，如可见异物正常仍可继续使用” [增订] 【检查】 有关物质 避光操作。精密量取本品2ml，置20ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下色谱条件测定，检测波长为270nm。精密量取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液和对照溶液各10μl分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液的色谱图记录至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除与主成分峰的相对保留时间小于 0.3的辅料色谱峰不计外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍。 中含内毒细菌内毒素 取本品，依法检查(附录XI E)，每l mg维生素K1素的量应小于7.5EU。