盘龙七片质量标准的研究

盘龙七片质量的研究 盘龙七片质量标准的研究 218西北药学杂志2008年8月第23卷第4期 [6]王永新.保肝消脂胶囊质量标准的研究[J].中国实验方 剂学杂志,2006,16(3):27. [7]王健,林晓丁少纯.酸枣不同部位中酸枣仁皂甙A和B 的含量测定[J].中成药,1996,18(5):23. [8]杜志敏,陈兴兴.不同来源酸枣仁有效成分的对照 [J].广东药学院,1999,15(2):127—128. (收稿日期:2008一O1—20) 盘龙七片质量标准的研究 张德柱(陕西盘龙制药集团有限公司,陕西商州7114OO) 摘要:目的建立盘龙七片的质量控制方法.方法用薄层 色谱法对盘龙七片中的丹参,木香,当归进行定性鉴别;用 HPIC法对制剂中龙胆苦苷进行含量测定.结果薄层色谱 中斑点清晰,易于识剐;HPIC法精密度,重复性良好.龙胆苦 苷进样量在0.579,1.544g内线性关系良好,r一0.9980,平 均加样回收率98.94(:6),RSD为0.3.结论该方 法可有效地控制盘龙七片的产品质量. 关键词:盘龙七片;龙胆苦苷;HPIC 中图分类号:R927.2文献标识码:A 文章编号:1004-2407(2008)O4一O218一O2 盘龙七片是我公司独家生产的骨伤品种,收载于 《卫生部药品标准?中药成方制剂》(1998年版第二 十册),由盘龙七,壮筋丹,五加皮,杜仲,秦艽等29味 中药材组成,经适宜的加工,炮制,提取而制成的复方 制剂.具有活血化瘀,祛风除湿,消肿止痛作用.用 于风湿性关节炎,腰肌劳损,骨折及软组织损伤.原 标准_1]无任何定性鉴别,含量测定,笔者采用薄层色 谱法对其中丹参,木香,当归等进行了鉴别,HPLC测 定秦艽的主要成分龙胆苦苷的含量,为盘龙七片提供 了较为科学有效的质量控制方法_2.]. 1仪器与试药 1.1仪器高效液相色谱仪,SPD一20AVP型紫外 检测器(日本岛津),LC一20ATVP输液泵(日本岛 津),浙江大学N2000色谱工作站;电子天平FA2004 (上海精密科学仪器有限公司);三用紫外仪ZF一2(上 海安亭电子仪器厂). 1.2试药龙胆苦苷对照品(批号110770—200106, 供含量测定用,中国药品生物制品检定所);盘龙七片 (20060501,20060502,20060503)及不含被测药材的 阴性对照样品(陕西盘龙制药集团有限公司);硅胶G (青岛海洋化工厂);甲醇为色谱纯;其它所用试剂均 为分析纯.丹参酮?A对照品(中国药品生物制品检 定所,110766—200214);丹参120923—200006,木香 120921—200405,当归120927—200310对照药材均购 自中国药品生物制品检定所. 2方法与结果 2.1鉴别 2.1.1当归的鉴别取样品20片,除去包衣,研细, 加乙醚20mL,超声处理10min,滤过,滤液挥干,残 渣加乙酸乙酯1mL使溶解,取上清液作为供试品溶 液.另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液. 照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB) 试验,吸取供试品溶液3L,对照药材溶液5L,分别 点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层 板上,以苯一氯仿一甲醇(2:2:1)为展开剂,展开2,3 cm,取出,晾干;以正己烷一乙酸乙酯(9:1)为展开剂, 展开约10cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检 视_2].供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同颜色的主斑点,阴性对照无干扰. 2.1.2丹参的鉴别取样品20片,除去包衣,研细, 加乙醇20mL,超声处理45rain,滤过,滤液蒸干,残 渣加乙醇1mL使溶解,作为供试品溶液.另取丹参 对照药材1g,同法制成对照药材溶液.再取丹参酮 ?A加甲醇制成每1mL含1mg的溶液作为对照品 溶液.照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录 VIB)试验,吸取供试品溶液10,15L,对照药材溶 液10L,对照品溶液5I分别点于同一以羧甲基 纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷一乙 酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干.供试品色 谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点j,阴性对照无干扰. 2.1.3木香的鉴别取样品20片,除去包衣,研细, 加乙醚30mL,超声处理15rain,滤过,滤液挥干,残 渣加石油醚(30,60.C)1mL溶解,作为供试品溶 液.另取木香对照药材0.5g,加乙醚15mL,同法制 成对照药材溶液.照薄层色谱法(中国药典2005年 版一部附录VIB)试验,吸取上述2种溶液各10L, 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上,以正己烷一乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以1香草醛硫酸溶液,热风吹至 斑点显色清晰.供试品色谱中,在与对照药材色谱相 应的位置上,显相同颜色的斑点],阴性对照无干扰. 3含量测定 3.1色谱条件与系统适用性试验ThermoHyper— sil—KeystoneODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5 m);流动相:甲醇一水(1:4);柱温25?;流速0.8 mI?min_.,检测波长:254nm.理论板数按龙胆苦 苷峰计算应不低于3000.在上述条件下,龙胆苦苷 保留时间约为12rain,色谱图见图1. 3.2供试品溶液的制备取本品20片,除去包衣, 研细,混匀,精密称取细粉约0.5g,置具塞锥形瓶中, 精密加入甲醇25mL,超声25rain(250w,40kHz), 放冷至室温,称定质量,用甲醇补足减失的质量,摇 匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液.另取不含秦艽 的阴性样品,同法制成阴性对照溶液. 西北药学杂志2008年8月第23卷第4期219 U24OlUl2 t/min C 图1HPLC图 A一盘龙七片;I3-阴性对照;C一龙胆苦苷对照品 3.3对照品溶液精密称取龙胆苦苷对照品10 mg,置50mL量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度, 摇匀,精密吸取5mL置10mL量瓶中,加甲醇至刻 度,摇匀,即得. 3.4线性关系考察分别精密吸取上述对照品溶液 6,8,10,12和14L注入液相色谱仪,按上述色谱条 件测定,记录色谱图,以龙胆苦苷峰面积(y)对其进 样量(x)进行回归计算,得方程: Y===484613.915X一243127.504,r===0.9980. 结果表明龙胆苦苷进样量在0.579,1.544g 范围内,质量与峰面积呈良好的线性关系. 3.5精密度试验精密吸取对照品溶液10L,连 续进样5次,测定龙胆苦苷峰面积积分值,结果RSD 为0.80,表明本法可用于含量测定. 3.6稳定性试验取样品溶液,隔一定时间进样一 次(0,2,4,8,12h),依法测定,记录峰面积,结果5次 进样测定龙胆苦苷峰面积积分值的RSD为1.15, 结果表明,样品溶液在12h内较稳定. 3.7重复性试验取同一批号样品5份,按3.3项 下方法制备样品溶液,依法测定,测得样品中龙胆苦 苷含量分别为1.276,1.289,1.262,1.271和1.250 mg?g,,平均为1.270mg?g,RSD为1.10, 表明该方法重复性较好. 3.8加样回收率试验精密称取已知含量(0.3835 mg?片)的供试品,加入一定量龙胆苦苷对照品, 按上述供试品溶液制备方法制备,测定,进样10I, 计算回收率,结果平均回收率为98.58,RSD为 0.82oA,结果见表1.由表1可知,本方法的回收率 符合含量测定. 表1龙胆苦苷加样回收率试验结果(,l=6) 3.9样品测定取供试品,依法提取,进样10肚L,分 离,测定,按外标法计算含量,结果3批样品中龙胆苦苷 的含量分别为0.3850,0.3722和0.3865mg?片,. 4讨论 盘龙七片由盘龙七,川乌,草乌,当归,杜仲,秦 艽,铁棒锤,红花,五加皮,牛膝,过山龙,丹参等29味 中药材加工而成,本品处方组成庞杂各有效成分之间 易相互干扰,其中大部分药材的有效部位不明确.在 对处方中的药味进行大量薄层研究过程中发现,以当 归,木香,丹参对照药材及龙胆苦苷对照品为对照,可 鉴别该片剂中当归,木香,丹参,秦艽,且不含当归,木 香,丹参,秦艽的阴性对照无干扰.因此增加了当归, 木香,丹参薄层鉴别项,同时了秦艽的含量测定. 经比较多种提取纯化方法,结果以本文所列方法 的提取纯化效果较好.阴性对照试验表明,不含秦艽 的阴性对照溶液对龙胆苦苷测定无干扰.通过以上 的薄层和含量测定研究,达到了对盘龙七片最终成品 质量控制的目的. 参考文献: Eli中华人民共和国卫生部药典委员会.卫生部药品标准? 中药成方制剂Es3.第2o册.1998:322, E23中国药典2005年版Es].一部.2005:附录7,31. [3]国家食品药品监督管理局.药品技术审评论坛[M]. 2003:631,655,726. [4]张贵军,常用中药薄层色谱鉴定EM].北京:化学工业出 版社,2005:51. (收稿日期:2007—10—08) 止嗽定喘丸【浓缩丸)质量标准研究 汤宏敏,罗国安,王义明,罗永明(1.江西中医学 院,江西南昌330004;2.清华大学中药现代化研究中心,北 京100084) 摘要:目的制定止嗽定喘丸(浓缩丸)的质量标准.方法用 Rp-HPLC法对制剂中的盐酸麻黄碱进行含量测定,TLC法对 止嗽定喘丸(浓缩丸)中苦杏仁进行定性鉴别,化学反应鉴别石 膏.色谱柱:AllsphereODS(250ITffn×4.6ITffn,2.5"m);流动 相:乙腈一水(1mI?L磷酸和1n1IJ?L_1三乙胺)3:97;检测 波长:207nm.结果盐酸麻黄碱对照品在0.2246,1.1240 "g范围内线性关系良好,平均回收率为98.O3,处方中的药 材苦杏仁能得到很好的专属性定性鉴别.结论处方中苦杏 仁的TLC定性鉴别专属性好,君药麻黄中盐酸麻黄碱含量测 定方法准确,操作简单,专属性和重现性良好,可用于止嗽定喘 丸(浓缩丸)的质量控制. 关键词:止嗽定喘丸(浓缩丸);质量标准;RP—HPLC;TLC; 中圈分类号:R927.2文献标识码:A 文章编号:1004-2407(2008)O4一O219-03 基金项目:国家十一五科技支撑计划(2006BA108B04一O1) 作者简介:汤宏敏,男,硕士研究生 *通讯作者:罗国安,男,教授,博士生导师,Tel:010—62781688, Fax:010—62784764,E-mail:luoga@mail.tsinghua. edu.cn.