火焰原子吸收光谱法测定党参方生脉饮煎剂中9种元素的含量

火焰原子吸收光谱法测定党参方生脉饮煎剂中9种元素的含量 火焰原子吸收光谱法测定党参方生脉饮煎 剂中9种元素的含量 化学与生物Z呈2o09,vo1.26No.11 Chemiscry&Bioengineer}ng 火焰原子吸收光谱法测定 党参方生脉饮煎剂中9种元素的含量 梁晨.赵春杰..刘雅茹,于丽娜..余波. (1.中国医科大学药学院,辽宁沈阳1l0OO1;2.沈阳药科大学药学院,辽宁沈阳l10O16; 3.辽宁医学院药学院,辽宁锦州121O01) 摘要:采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定了党参方生脉饮煎剂中Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,zn,cd,Na共9 种微量元素的含量和溶出率.样品经硝酸一高氯酸(4:1,体积比)浸泡,置电热板上14O?消解处理.测得线性范围 (g?mL)如下:Ca,K为1.O,4O.O;Cu为O.1,2.O;Mn为O.2,5.0;Cd为O.0O0l,O.OO4;Fe,Mg,Zn,Na为0.5, 8.O;相关系数均大于O.9926.回收率在95.1,1O4.8之间;方法精密度RSD在O.57,3.6之间.该方法适合 中药样品生脉饮中Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Zn,Cd,Na的含量测定,并为进一步研究生脉饮中微量元素与其临床疗效的 关系提供了有效依据. 关键词:火焰原子吸收光谱法;党参方生脉饮;微量元素;溶出率 中图分类号:0657.31文献标识码:A文章编号:1672—5425(2009)11—0O85一O3 生脉饮,源于古代经典名方"生脉散",首载于金元 时期(1186年)张元素所着《医学启源》,定型于《内外 伤辨惑论》,完善于《医方考》[1].党参方中由党参, 麦冬,五味子三味药组成,其中以党参为君药,麦冬为 臣药,五味子为佐药.具有生津养血,补中益气等功 能. 据报道_3],中药中微量元素的含量与疾病的防治 有密切关系.近年来,众多研究成果明,中药对于微 量元素失衡的疾病具有调节作用[4].生脉饮中具有 丰富的微量元素,且应用广泛.作者采用火焰原子吸 收光谱法测定党参方生脉饮煎剂中的微量元素,为今 后进一步深入研究探讨生脉饮的药效机理和临床用途 提供依据. 1实验 1.1试样,试剂和仪器 党参,购自沈阳中街天益堂大药房,麦冬,五味子 均购自沈阳太原街维康大药房.将样品洗净,于 105?恒温干燥,冷却至室温,粗碎后备用. 锌,锰标准溶液,国家标准物质研究中心;铜,铁标 准溶液,国家地质实验测试中心;钙,镁,钠,钾标准溶 田 液,国家环境保护总局标准样品研究所;氯化镉,天津 市博迪化工有限公司;硝酸,优级纯,北京益利精细化 学品有限公司;高氯酸,优级纯,天津市鑫源化工厂;氧 化镧,国药集团化学试剂有限公司;水为自制三重蒸馏 水. HG一9602型原子吸收分光光度计,附HG一96O2 数据工作站,沈阳华光精密仪器有限公司;SC一97型自 动三重纯水蒸馏器,上海亚荣生化仪器厂;DB_3型不 锈钢电热板,江苏金坛市金城国胜实验仪器厂;BS110 型电子分析天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;实 验所用玻璃仪器均经HNO.一HO(2:5,体积比)浸泡 12h以上,取出后经去离子水洗净,晾干,备用. 1.2样品处理 药材:准确称取党参,麦冬和五味子药材各1.Og 于50mL广口锥形瓶中,加入10mLHNO.一HClO(4 :1,体积比),摇匀,置于电热板上14O?消解2h,升 高温度至消化完全,分2次加入10mL水继续加热驱 酸,缓缓浓缩至近干,冷却,定量转移至量瓶中,以2 硝酸定容. 煎剂:准确称取党参1g,麦冬2g,五味子1g,置 于250mL的圆底烧瓶中,加入25mL蒸馏水浸泡10 基金项目:辽宁省教育厅高等学校科学技术研究资助项目(O5L517) 收稿日期:2009一O8—28 作者简介:粱晨(1985一),女,辽宁新民人,硕士研究生,主要从事中药的质量控制研 究;通讯联系人:刘雅茹,教授.E.mail: free1962514@yahoo.c0m.cn,liangchenl1@yah00.com.cn. 梁晨等:火焰原子吸收光谱法测定党参方生脉饮煎剂中9种元素的含量/2009年第 儿期 min,1O0?煎煮至回流开始计时,保持微沸,第1次煎 煮5Omin倾出溶液,第2次加入15mL蒸馏水煎煮 4Omin,合并两次煎煮液,以纱布过滤,离心得清液,用 移液管精密移取2mL至锥形瓶中,按药材方法处理 即得.同法平行制得空白溶液. 1.3原子吸收测定条件 各元素的最佳仪器工作条件见表1. 表1 Tab.1 火焰原子吸收仪器工作条件 WOrkingcondjtj0IIs0ffl帅eAAS 1.4标准工作曲线的绘制 参照文献报道和预实验对生脉饮煎剂的初测值, 拟定了各元素的标准曲线.将各元素的标准储备液用 29,6硝酸逐级稀释配制成一系列标准溶液,Ca,Mg按 每10mL加入1mL的比例加入2氧化镧.按表1 工作条件对标准溶液进行测定,以吸光度值对浓度进 行回归计算,发现各元素吸光度值与浓度均呈良好线 性关系,结果见表2. 表2 rab.2 9种元素的回归方程和相关系数 Theregressi0nequati0nsand c0rre1ati0nc0efficjentsof9elements 2结果与讨论 2.1精密度实验 取锌,铜,锰,铁,钙,镁,镉,钾,钠各元素标准溶液 标准曲线中间浓度,连续测定6次,计算吸光度相对标 准偏差(RSD),结果分别为O.29,1.5%,1.7, 1.3,0.65%,0.68,2.0%,O.72%,0.9.表明仪 器分析精密度良好. 2.2回收率实验 选取生脉饮煎剂,采用加样回收法,精密称取已知 含量的生脉饮煎剂,分高,中,低3水平精密加入各元 素标准溶液适量,每水平重复3次,混匀,按表1工作 条件测定,计算各元素的加标回收率,分别为:ca 101.9,1O3.1,Cu1O0.1,1O3.7,Fe 1O0.7,104.5,K1O0.6,104.8,Mg96.6 , 1O4.5,Mn101.1,103.0,Zn1O0.2, 104.5,Cd95.7%,lO2.2%,Na95.1,103.7. 2.3样品测定 按表1工作条件对待测样品进行测定,结果见表 3和表4. 表3党参方生脉饮药材中微量元素的测定结果 Tab.3DeterminationresultsOftraceelementsin DanhenshengmaiyincnIdedrug(I'g?g一)(n=6) 表4党参方生脉饮煎剂中微量元素的含量和溶出率 Tab.4COntentsandsOlubilitiesoftraceelements inDanhenShengmaiyindec0ctum 梁晨等:火焰原子吸收光谱法测定党参方生脉饮煎剂中9种元素的含量/20O9年 囊l1期 2.4讨论 党参方生脉饮较温和,以党参为君药,侧重于生津 养血,补中益气.由测得的微量元素数据可见,生脉饮 中含有丰富的铁.铁是许多酶的组成成分和氧化还原 反应酶的激活剂,也是血红蛋白的重要组成部分,是血 液中输送氧与交换氧的重要元素.蛋白质是构成人体 细胞的主要固体物质,锌与蛋白质和核酸的合成有密 切关系,能维持细胞膜的稳定性并参与许多酶的代谢, 增强机体抗感染能力.铜是血红蛋白的活化剂,参与 许多酶的代谢.锰有刺激红细胞生成素和促进造血的 作用.由此可见,生脉饮中微量元素与血的代谢有关, 与其功效相辅相成. 本实验采用硝酸一高氯酸消解系统,药材消解后, 有些残留白色浑浊物,经硝酸定容后溶解,不影响测 定.结果表明消解符合测定要求. 由于玻璃仪器对微量元素有强吸附(可能是因为 样品中离子与玻璃中的硅离子发生离子交换所致),故 选用聚四氟乙烯盛装样品,可减少微量元素的损失. 实验数据表明,复方中微量元素的含量要高于单 方中微量元素的含量,这说明中药微量元素具有一定 的助溶性,同时也阐明了复方药味要优于单方的原因. 3结论 采用空气一乙炔火焰原子吸收光谱法测定了党参 方生脉饮煎剂中Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Zn,Cd,Na共 9种微量元素的含量和溶出率.样品经硝酸一高氯酸 (4:1,体积比)浸泡,置电热板上14O?消解处理.测 得线性范围(g?mL)如下:Ca,K为1.0,40.0;Cu 为O.1,2.O;Mn为O.2,5.O;Cd为O.OO01,O.OO4; Fe,Mg,Zn,Na为0.5,8.O;相关系数均大于O.9926. 回收率在95.1,104.8%之间;方法精密度RSD在 O.57,%,3.6之间. 对于生脉饮中有机成分的研究报道有很多,但对 其中无机成分的报道很少,国内仍未见关于测定党参 方生脉饮中微量元素的报道.中药的药理作用及其疗 效不仅与其有机成分有关,而且与其所含微量元素的 种类及含量有密切关系.本研究测定了党参方生脉饮 煎剂中微量元素的含量,为今后生脉饮药用机理的研 究提供了一定依据. 参考文献: [1]孙云.生脉散源流,衍化及应用[J].山东中医学院,1996,2O (5):32O. 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Abstract:ThecontentsandsolubilitiesofninetraceelementsincludingCa,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Zn,Cdand NainDangshenShengmaiyindecoctumweredeterminedbyai卜 acety1eneflameAASafterdigestedinelectric heatingp1atesetat14O?.The1inearrange(g?mL一)wereasfo1lows:Ca,K1.0, 40.0,Cu0.1,2.0,Mn O.2,5.0,Cd0.O001,0.OO4,Fe,Mg,Zn,NaO.5, 8.O.Allofthecorrelationcoefficientweren0tlessthan O.9926.Therecoveryratesoftheprocedurewerebetween95.1and104.8,andtheRSDswerebetween O.57and3.6.ThismethodcouldbeusedtodeterminethecontentofCa,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Zn,CdandNa inDangshenShengmaiyindecoctum.Theresu1tsobtainedwilloffersomebasicdataforthestudyoftherela— ti0nshipbetweentraceelementsandclinicaleffectinShengmaiyin. Keywords:flameAAS;DangshenShengmaiyin;traceelement;solubmty