胰激肽原酶医药卫生

胰激肽原酶医药卫生 国家食品药品监督管理局 国家药品(征求意见稿) 复方利血平片 Fufang lixueping pian Compound Reserprine Tablets 本品含利血平C33H40N2O9 应为标示量的 85.0,115.0;含氢氯噻嗪(C7H8ClN3O4S2) 、盐酸异丙嗪C17H20N2SHCl和硫酸双肼屈嗪C8H10N6H2SO4均应为标示量的 90.0,110.0。 【处方】 利血平 32mg 氢氯噻嗪 3.1g 维生素 B6 1.0g 泛酸钙 1.0g 三硅酸镁 30g 氯化钾 30g 维生素 B1 1.0g 硫酸双肼屈嗪 4.2g 盐酸异丙嗪 2.1g 辅料 适量 制成 1000 片 【性状】 本品为类白色至微黄色片或薄膜衣片、糖衣片，除去包衣后，显类白色至微黄色。 【鉴别】 (1)在利血平、 氢氯噻嗪 、盐酸异丙嗪含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中各主峰的保留时间应与对照品溶液中相应主峰的保留时间一致。 (2)在硫酸双肼屈嗪含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中主峰的保留时间应与对照品溶液中主峰的保留时间一致。 (3)取本品 10 片，除去糖衣，研细，置蒸发皿中，加热炽灼除去可能含有的铵盐，放冷，转移到具塞锥形瓶中，加水 10ml 溶解，过滤，滤液转移到烧杯中，再加入 0.1四苯硼钠溶液与醋酸，即生成白色沉 4)取本品 10 片，除去糖衣，研细，置烧杯中，加水 20ml 使溶解，过滤，淀。 ( 取滤液 5ml 置具塞试管中，加氢氧化钠试液 2.5ml，加铁氰化钾试液 0.5ml 与正丁醇 5ml，强力振摇 2 分钟，放置分层，置紫外灯下检视，上面的醇层显强烈的蓝色荧光;加酸使成酸性，蓝色荧光消失;再加碱使成碱性，荧光又显出。 国家食品药品监督管理局 发布 国家药典委员会 审定 5 取上述滤液 5ml，加水 5ml 摇 2ml，甲管中加水 5ml ，乙管匀，分别置甲、乙两个试管中，各加 20醋酸钠溶液 中加 4硼酸溶液 1ml，混匀，各迅速加氯亚胺基-2，6-二氯蒽醌试液 1ml，甲管中显蓝绿色，几分钟后即消失，并转为红棕色，乙管不显蓝色。 【检查】 含量均匀度 利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪和硫酸双肼屈嗪 以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定 中国药典 2005 年版二部附录? E;其中利血平和硫酸双肼屈嗪限度为?20。 溶出度 氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪 照溶出度测定法中国药典 2005 年版二部附录? C 第三法，以 0.1mol/L 盐酸溶液 250ml 为溶出介质，转速为每分钟 75 转，依法操作，经 45 分钟后，取溶液约 10ml，用 0.45μm 孔径的微孔滤膜滤过，作为供试品溶液;另精密称取氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪对照品适量，用稀释剂溶解制成每 1ml 含氢氯噻嗪 12.4μg、盐酸异丙嗪 8.4μg 的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液和对照品溶液各 20μl，照含量测定 “利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪”项下方法测定，流动相为60mmol/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇90 :10(pH3.0)- 乙腈(65 :35)按外标法以峰面积计算每片中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的溶出量。限度为标示量的 70,，应符合规定。其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典 2005 年版二部附录I A)。 【含量测定】 利血平、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪 照高效液相色谱法中国药典 2005 年版二部附录V D测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 以 60mmol/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇90:10(pH3.0)为流动相 A，乙腈为流动相 B，采用梯度洗脱:时间(分钟) 流动相 A() 流动相 B()0 100 04 100 07 65 3520 65 3521 100 025 100 0检测波长为 268nm。理论板数按利血平计算应不低于 3000 各主峰与其他色谱峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品 10 片，分别置 25 ml 量瓶中，加稀释剂(醋酸钠溶液(取醋酸钠 9.0g，加水1000ml 使溶解，加三乙胺 3.0ml，用冰醋酸调节 pH 值至 5.0)-乙腈(55 :45) )超声溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 20μl 注入液 相色谱仪，记录色谱图;另精密称取利血平、氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪对照品适量，用稀释剂溶解制成每 1ml 含利血平 1.28μg、氢氯噻嗪 124μg、盐酸异丙嗪 84μg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出每片的含量，并求出 10 片的平均含量 即得。 硫酸双肼屈嗪 照高效液相色谱法中国药典 2005 年版二部附录V D测定。 色谱条件与系统适用性试验 以 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂; (0.06的己烷磺酸钠，0.04庚烷磺酸钠混合溶液，用醋酸调节 pH 值至为 3.0)-乙腈-甲醇(75 :10 :15)为流动相，检测波长为 310nm，理论板数按硫酸双肼屈嗪计算不低于 3000;硫酸双肼屈嗪与其他色谱峰的分离度应符合要求。测定法 取本品 10 片，分别用 0.1的磷酸溶液 30ml 研磨转移至 100 ml 量瓶中，振摇 30 分钟，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，离心后取上清液，精密量取上清液 20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图;另精密量取硫酸双肼屈嗪对照品适量，用 0.1的磷酸溶液制成每 1ml 中含硫酸双肼屈嗪 42μg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算出每片的含量，并求出 10 片的平均含量 即得。 【类别】 降血压药。 【贮藏】 遮光，密封保存。