双波长分光光度法测定复方达克罗宁涂剂中达克罗宁和水杨酸的含量

双波长分光光度法测定复方达克罗宁涂剂中达克罗宁和水杨酸的含量 双波长分光光度法测定复方达克罗宁涂剂 中达克罗宁和水杨酸的含量 医药导报2004年12月第23卷第12期卷终?945? 双波长分光光度法测定 复方达克罗宁涂剂中达克罗宁和水杨酸的含量 刘海涛,唐跃年,李方 (上海第二医科大学附属新华医院药剂科,200092) [摘要]目的:测定复方达克罗宁涂剂中盐酸达克罗宁和水杨酸的含量.:采用双 波长分光光度法,将复方 达克罗宁涂剂用0.05tool?L-硫酸溶液稀释,在波长272,291,313nm处测定吸光度值 并计算差值.结果:水杨酸和盐酸 达克罗宁两者线性关系均良好,盐酸达克罗宁平均IN收率 9978%,RSD=0.667%(n=9);水杨酸平均回收率为99.78%. RSD:0667%(n=9).结论:该法简便,快捷,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法. [关键词]达克罗宁涂剂,复方;水杨酸;达克罗宁,盐酸;双波长分光光度法 [中图分类号]R9272;R986[文献标识码]A[文章编号]1004-0781(2004)12.0945.03 DeterminationoftheContentsofDyclonineChlorideandSalicylicAcidin CompoundDycloninePaintwithDualWavelengthSpectrophotometry uUHa1.tao,TANGYue.nian,LIFang(DepartmentofPharmacy,Xinhua月 zAffiliatedwiththeSecond MedwalUniversity,Shanghai200092,China) ABSTRACtObjectlve:Tosetupamethodforthedeterminationofthecontentsofdycloninec hlorideandsalicylicacid(sA)in compounddycloninepaint(CDP).Me~ods:DualwavelengthspectroDhotometrywasadop ted.Thecompounddycloninepaintwas dilutedwith0.05tool?L-sulfuricacidAbsorbancevaluesatwavelengthsof272nnl.291ninan d313nmweredeterminedandthe differencescalculatedResults:ThereWasagoodlinearrelationshipbetweenabsorbanceand theconcentrationsofbothdyclonine chlorideandSA(dycloninechloride:r=0.9999;SA:r:09999).Theaveragerecoveryrateofdy cloninechlorideWas99.78%. RSD:0.667%(n=9);whilethatofSAWas99.78%,RSD=0.667%(n=9)Conclusion:Themet hodWasshowntobesimple andconvenient,quickandaccurateandCanthusbeusedforthequalitycontrolofCDP KEYWORDSCompounddycloninepaint;Salicylicacid;Dycloninechloride;Dualwavele ngthspeetrophotometry 复方达克罗宁涂剂(compounddycloninepaint,CDP) 是新华医院自制的皮肤科制剂,处方组成:盐酸达克罗 宁10g,水杨酸20g,薄荷脑4g,甘油30g,乙醇 500mL,加纯化水至1000mL.处方中含有盐酸达克罗 宁和水杨酸两个主药,以前采用银量法测定达克罗宁盐 酸盐,用中和法测定水杨酸和达克罗宁总量的方法,且 均为间接测定药物的含量,受外界干扰因素多l.].笔 者用双波长紫外,可同时分别检测两主药的含量. 1仪器与试剂 仪器:HP.8453紫外分光光度计,电子分析天平 (德国SartoriusanalyticA200s).试剂:盐酸达克罗宁 (上海轻工实验厂,批号:20030409),水杨酸品(中 国药品生物制品检定所). 2方法与结果 2.1检测波长的选择及干扰试验按处方配制CDP, 盐酸达克罗宁,水杨酸,乙醇空白和含薄荷脑的空白5 种溶液,分别精密量取5mL置于100mL容量瓶中,加 0.05mol?L'硫酸溶液至刻度,摇匀,再精密量取稀释 [收稿日期]2003—12.15[修回日期]21304-01.08 [作者简介]刘海涛(1976一),男,上海人,药师,学士,主 要从事医院药学工作. 液1mL于100mL容量瓶加0.05mol?L'硫酸溶液至刻 度,摇匀,以0.05tool?L-'硫酸溶液为空白,扫描,取 250,330n/n波长范围的图谱(图1). ^/mr 1.盐酸达克罗宁溶液2.含薄荷脑的空白溶液(图谱与横 坐标几乎重叠)3水杨酸溶液4.复方达克罗宁涂剂5.乙 醇空白溶液(图谱与横坐标几乎重叠) 图15种物质的吸收图谱 由图1可知盐酸达克罗宁和水杨酸在0.05 mol?L'硫酸溶液中二者的峰有所分离,最大吸收峰分 别为283,303Bill,峰形部分重叠且在291Bill处有等吸 收,盐酸达克罗宁与291nm处的等吸收点为272Bill 处,而水杨酸为313Bill处,在这些波长处空白溶液无 干扰(表1).选择272,291,313Bill3处测定吸收度值 ? 946?HeraldofMedicineVo1.23No.12December2004 2.2盐酸达克罗宁和水杨酸相互干扰和线性分别 配制一个主药变化而另一个不变的系列溶液,考察两 药物之间的相互影响及线性(表2,3),结果表明两者相 互干扰可抵消且线性良好,可用双波长法测定. 表2水杨酸浓度改变.盐酸达克罗宁浓度不变时两者的 相互影晌 注:水杨酸:r=0.9999895,C=33.436zM一0.0695;盐酸 达克罗宁平均A值0.19235,RSD%=0.997l% 表3盐酸达克罗宁浓度改变,水杨酸浓度不变时两者的 影响 注:盐酸达克罗宁:r=0.999997,C=51.146zM+0.1875; 水杨酸平均A值0.15050,RSD%=0.1214% 2.3标准曲线的绘制配制系列浓度的CDP,两种主 药浓度分别为:盐酸达克罗宁14.0,12.0,11.0,10.0, 9.0,8.0,6.0g?;水杨酸7.0,6.0,5.5,5.0,4.5, 4.0,3.0gg?mL,.在291,272,313nnl3处测定,分别以 浓度(C)与进行线性回归得出:水杨酸(浓度6,14 g.)r=0.9999,C=67.901一0.1049;盐酸达 克罗宁(浓度3,7?mL')r=0.9999,C=25.693zM +0.05805.含量计算:水杨酸标示量(%)为: (67.901?—0.1049)×2000?1000?20×100%;盐 酸达克罗宁标示量(%)为:(25.693zM+0.05805)× 2000?1000?10×100%. 2.4回收率试验取水杨酸和盐酸达克罗宁适量,精 密称定,按处方配成制剂,测定并计算回收率(表4). 表4回收率试验结果 盐酸达克罗宁水杨酸 配制浓度测得浓度回收率配制浓度测得浓度回收率 /?mL/Ng?mL-/%/腭?mL-/?mL-/% 4.0O24.006l0O.108.0157.9899.56 4.0O33.96899.138.068.0599.88 4.0104.012l00.058.0H67.9999.13 5.0O35.00l99.96l0.02l0.0l99.90 5.0044.95298.9610.0810.0799.90 5.0l34.94998.72l0.089.9398.5l 6.0045.99899.90l2.02l2.o3l0O.08 6.0Q55.99899.88l2.09l2.22lO1.08 6.0166.0o599.82l2.09l2.09l0O.0O 注:水杨酸平均回收率为99.78%,RSD=0.667%:盐酸达 克罗宁平均回收率为99.6l%,RSD=0.497% 2.5稳定性试验取水杨酸标准液,盐酸达克罗宁标 准液及CDP各适量,配成测定溶液,室温放置0,4,8, 24,48h后测定吸收度,所得吸收度几乎无变化.水杨 酸RSD=0.309%,盐酸达克罗宁RSD=0.447%. 3紫外法与容量法测定结果比较 3.1容量法容量法系创制该制剂时自拟质控方法, 其操作和计算方法如下.盐酸达克罗宁的测定:精密 量取CDP样品5mL,加嗜红钠指示液5滴,稀醋酸1 mL,用0.1tool?L硝酸银标准液滴定至明显粉红色沉 淀,即为滴定终点.盐酸达克罗宁标示量(%)=滴定 消耗硝酸银标准液毫升数×硝酸银标准液实际摩尔浓 度×10?1.54×100%.水杨酸和盐酸达克罗宁总量 的测定:精密量取CDP样品2mL,加酚酞指示剂2滴, 中性醇5mL,用0.1tool?L氢氧化钠(?0H)标准液滴 定至成粉红色,并半分钟不褪色,即为滴定终点].两 药物总量的标示量(%)=滴定消耗NaOH标准液毫升 数×NaOH标准液实际摩尔浓度×10?3.52×100%. 3.2紫外法与容量法比较取3批CDP自制制剂,比 较紫外法与容量法的测定结果见表5. 4讨论 容量法是间接测定,易受原料,包装材料等众多因 素影响,测定过程繁琐且随时间延长结果变化大.与 容量法相比本法直接测定药物,由图1可看出,薄荷脑 医药导报2004年12月第23卷第12期卷终?947? 表5紫外法与容量法样品测定结果% 溶液和空白溶液在测定范围基本与轴重合且对主 药的测定无干扰,结果更为精确且长期留样测定结果 稳定.水杨酸在波长237nln处还有一吸收峰,盐酸达 克罗宁有极弱的吸收,直接测定该处吸收度与浓度直 接回归,线性也较良好,但本法可抵消空白和盐酸达克 罗宁的影响,更为精确.曾尝试用水为稀释液,但两者 峰形重叠较大,不如在0.05mol?L-硫酸溶液中分离的 好. [参考文献] [1]中国药学会上海分会.上海市医院制剂手册[K].第3版. 上海:上海科学技术出版社,1995.132—133. [2]陈新谦,金有豫,汤光.新编药物学[M].第l5版.北京: 人民卫生出版社,2003.297. [3]SusanB.Themerckindex[M].12Edition.WhitehonseSta- tion.NJ:MerckResearchLaboratoriesDivisionofMerck&CO. Inc..1996.3523. 高效液相色谱法测定肌苷葡萄糖注射液中肌苷的含量 李玉珍,徐玉红,陈晓凯,李成,路伟 (深圳市福田人民医院药剂科,518033) [摘要]目的:建立肌苷葡萄糖注射液中肌苷含量的高效液相色谱测定法.方法:采用 HypersilODS柱,以甲醇一 水(10:90)为流动相,检测波长为248nnl,流速1.0mL?min,.结果:肌苷浓度在8— 40tLg?mL-'范围内有良好线性关系 (r=0.9999).平均回收率102.3%(n=5),RSD为0.7%.结论:该法简便,快速,准确,可测 定注射液中肌苷的含量. [关键词]肌苷;高效液相色谱法;含量测定 [中图分类号]R927.2;R977[文献标识码]A[文章编号]1004-0781(2004)12—0947— 02 DeterminationoftheContentofInosineinInosineGlucoseInjectionwithHPLC UYu.zhen,XUYu.hong,CHENxia0.kai,LICheng,LUWei(DepartmentofPharmacy,ianPe ople'S ttospitaZoftheCityofShenzhen.Shenzhen518033.China) MlffrRACTObjective:TosetupanI-IPIA~methodforthedeterminationofthecontentofino sineintheinosineglucose injection.Methods:AHypersilODSCI8columnwasemployed.Themobilephaseconsisted ofmethanolandwater(10:90),witha flowrateof1.0mL?min"'.edetectionwavelengthwas248nn1.Results:Agoodlinearrelation shipWasshownwhenthe concentrationsofimositolWasintherangeof8— 40Pg?mL-'(r=0.9999).rIaveragerecoveryratewas102.3%,RSD=0.7% (n=5).Condusion:Themethodwasshowntobehandy,quickandaccurateinthedeterminatio n. KEYWORDSlnosine;HIighperformanceliquidchromatography(PIC);Determination 肌苷能参与体内能量代谢及蛋白质合成,有改善 机体代谢作用.肌苷对热稳定性较差,在生产,贮存或 外界条件改变下易发生分解…,分解产物次黄嘌呤的 紫外吸收峰与肌苷紫外吸收峰重叠,且吸光度高于肌 苷的吸光度,因此用紫外分光光度法测得的肌苷含量 常偏高J,笔者采用高效液相色谱法测定肌苷葡萄糖 注射液中肌苷的含量,获得满意结果. 1仪器与试剂 Agilent1100高效液相色谱仪(美国安捷仑公司), VWD紫外可见检测器,Agilent化学工作站,UV.2201紫 外分光光度计(日本岛津);肌苷对照品(纯度99.9%, [收稿Et期]2003—11-06[修回日期]2003—12—25 [作者简介]李玉珍(1970一),女,广东韶关人,主管药 师,学士,从事医院药学工作. 深圳市药检所提供),肌苷葡萄糖注射液(规格0.6g: 100mL,批号:0305044,0305173,03060522,江苏晨牌药 业有限公司);甲醇(色谱纯,天津市西华特种试剂厂). 2方法与结果 2.1色谱条件色谱柱:HypersilODSCl8(Agilent5/an 4.0mill×125.0mm),流动相:甲醇.水(10:90),流速: 1.0mL?min,检测波长:248nln,柱温为室温,进样量: 20,灵敏度0.005AUFS.在此条件下,理论塔板数 按肌苷峰计算?2000,供试品与其他物质分离度不小 于1.5,峰面积外标法. 2.2溶液制备 2.2.1对照品溶液制备精密称取肌苷对照品约200 mg,置100mL容量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀后 精密量取10mL置100mL容量瓶中,加流动相稀释至