06-cx24-02-仪器设备期间核查记录表-离子色谱-0

06-cx24-02-仪器设备期间核查-离子色谱-0 枣庄市疾病预防控制中心 离子色谱期间核查记录表 ZZCDC/CX24-02 共 页 第 页 仪器名称: 仪器编号: 检查依据:JJG823-离子色谱仪检定规程 一、概述 ICS-90离子色谱系统核查的目的是保证仪器正常运行，如达到要求则可随时开展该机所承担的分析项目，如发现异常情况及时维修，防止故障，避免国家财产损失，本核查是以系统的稳定性、重现性及灵敏度检查来表达整个系统的偏差情况。 二、技术要求 主机:打开开关，在启动变色龙系统，以3.5mmol/L NaHCO3-1.2mmol/L Na2CO3流动相,流速1.2ml/min，持续运行1小时。 序号 项目 指标性能 指标解释 基线噪声 ?0.005μS或?2%FS 为30min基线中最大峰峰高对 应的信号值 基线漂移 不超过?3.0%FS 30min基线内基线偏离起始点 最大信号值 - 最小检测浓度?0.02μg/mL 0.5mg/L进行测定，由色选Cl-谱峰高和基线噪声，按公式计(按25μL进样Cl?0.005 ,NO3-?0.05 算 量计算) Cmin=(2Hc×V)/(25H) N Cmin:最小检测浓度，μg/mL H:基线噪声峰峰值，μS N c:标准溶液浓度，μg/mL H:标准溶液色谱峰高，μS V:进样体积，μL 仪器线性 ?0.995 选择在两个数量级范围内，均-匀分布5个浓度的 Cl系列标 准溶液，每个点重复三次取平 均值，做线性回归。 - 定性重复性 ?1.5% 重复测量6次 Cl，计算色谱 峰保留时间相对标准偏差RSD - 定量重复性 ?3% 重复测量6次 Cl，计算色谱 峰峰面积相对标准偏差RSD 三、校验方法项目 1.4 基线漂移和基线噪声的检定 按书将仪器各部分联接好，调查流量为1.0ml/min;吸光度选择为最灵敏档，记录纸速为5,30min，开机运行，待基线稳定后，记录20min，抑制后40min，60min基线运行的压力，电导值的变化值，计算基线漂移和噪声。 1.5 最小检测浓度的检定 在静态条件下，进入标准浓度为1.3项中的各离子浓度，根据电导测定值计算两倍基线噪声峰高，计算最小检测浓度 最小检测浓度=2×噪声峰高×样品浓度 / 样品峰高 1.6 线性范围检定 配制1.3中不同梯度系列标准系，每个标准重复测定3次，取算术平均值，找出曲线拐点(读数值较理论值低5%处)，此为线性范围的上限，按1.5式计算出最小检测浓度值，由上限值/最小检测浓度值算出线性范围。 四、检定结果处理 1.1 按本规程条款检定，待检定项目都达到规定技术指标的仪器为合格。 五、技术记录 1、基线稳定性 洗脱液 FS CL浓度 (10-6) 记录时间 噪声 漂 移 (min) (%FS) (%FS) 2、最小检出浓度: 基线 噪声HN (mm) 检测 离子 检测 离子浓度 (ug/g) 峰高 最小 检出浓度 (ug/g) 3、保留时间和定量重复性 检测离子 浓度(ug/g) 1 2 保留时间 3 (min) 4 5 平均 RSD保留% 1 2 峰高(或3 面积 4 5 平均 RSD定量% 核查方法:基线噪声 基线漂移 定量重复性 核查结果 检测器: 仪器条件:柱箱温度 ?，气化温度 ? 氢气 ，氮气 ，空气 ， 进样体积 ul. 基线噪声 基线漂移 标准物质: 浓度: mg/ml 定量重复性 峰面积: RSD/% 核查者: 核查时间: