乳粉中水分含量的测定

乳粉中水分含量的测定 潍坊职业学院教案 任务2-3 乳粉中水分含量的测定 【目标要求】 知识目标:了解食品中水分含量测定的方法和原理，掌握常压干燥法测定水分的操作知识与技能。 技能目标:能对乳粉中水分的含量进行测定。 【预前知识】 一、概述 (一)水分测定的意义 (1)水分含量是一项重要的质量指标 首先，水分对保持食品的感官性状，维持食品中其他组分的平衡关系，保证食品具有一定的保存期，起重要作用。例:新鲜面包水分含量若低于28-30%，其外观形态干瘪，失去光泽;硬糖水分含量控制在3.0%以内，可抑制微生物生长繁殖，延长保质期。 (2)水分含量是一项重要的技术指标 每种合格食品，在它营养成分中水分含量都了一定的范围，如饼干2.5-4.5%、蛋类73-75%、乳类87-89%、面粉12-14%等。原料中水分含量的高低，与原料的品质和保存是密切相关的。 (3)水分含量是一项重要的经济指标 成本核算中物料平衡，如酿酒、酱油的原料蒸煮后，水分应控制在多少为最佳;制曲(大曲、小曲)风干后，水分在多少易于保存，这些都涉及耗能问题。 因此，水分含量的测定可以保证生产的食品品质，在食品监督管理中评价食品的品质，在食品生产中给计算生产中的物料平衡提供数据，指导工艺控制等。 (二)食品中水分的存在形式 结合水分(或束缚水)和非结合水分(自由水或游离水)，前者一般指结晶水和吸附水，后者包括润湿水分、渗透水分和毛细管水。 食品干燥、蒸发时去掉的水分主要为自由水，很难用蒸发的方法分离除去结合水。 1 潍坊工程职业学院教案 (三)常见的水分的测定方法 常见的水分测定方法有直接法和间接法。 直接法是利用水分本身的物理、化学性质来测定水分的方法，如重量法(凡操作过程中包括有称量步骤的测定方法。如直接干燥法、减压干燥、干燥剂法、红外线干燥法)、蒸馏法和卡尔?费休法。 间接法是利用食品的相对密度、折射率、电导率、介电常数等物理性质测定水分的方法，直接法的准确度高于间接法。 二、重量法 (一)常压烘箱干燥法(直接干燥法) 适用于在95,105 ?范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。 (1)原理 食品中的水分受热汽化逸失，直至样品达到恒重为止，根据样品的逸失量即可算出水分含量。 (2)样品的制备、测定及结果计算 样品的预处理方法对分析结果有很大影响，所以在样品的采集、处理和保存过程中，要防止组分发生变化。 判断恒量的方法: a、反复干燥后各次的称量数值不断减小，当最后两次的称量数值之差不超过2 mg，水分已蒸发完全，达到恒量，干燥恒量值为最后一次的称量数值。 b、反复干燥后各次的称量数值不断减小，而最后一次的称量数值增大，说明水分已蒸发完全并发生了氧化，干燥恒量值为氧化前的称量数值。 ? 固态样品 操作步骤:洗涤称量瓶，烘干、冷却至室温;称瓶重m;(称瓶重，样品重)m;3195,105 ?下烘干，约2,4小时;取出，置于干燥器中冷却至室温;称量干燥后的重量，m;再烘干，冷却，称量，检查是否烘至恒重;计算(失重/样品重)。 2 m,m12，，wHO,，100%计算: 2m,m13 其中，w(HO)——水分含量，%; 2 2 潍坊工程职业学院教案 m——干燥前样品与称量瓶质量，g; 1 m——干燥后样品与称量瓶质量，g; 2 m——称量瓶质量，g。 3 m，，，m,m123，，wHO,，100%? 浓稠态样品: 2m,m14 其中，w(HO)——水分含量，%; 2 m——干燥前样品与称量瓶质量，g; 1 m——海砂(或无水硫酸钠)质量，g; 2 m——干燥后样品、海砂与称量瓶质量，g; 3 m——干燥后适量样品与称量瓶质量，g。 4 加入海砂或无水硫酸钠的目的:增大水分蒸发面积。海砂可购买也可自己制备。 取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6 M的HCl煮沸半小时，用水洗至中性，再用6 M的NaOH煮沸半小时，用水洗到中性，经105 ?干燥备用。 问:干燥器中硅胶变红，说明什么,应如何处理, 答:干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥交通降低，当干燥器中硅胶蓝色减退或变红，说明硅胶已失去吸水作用，应及时更换，于135 ?左右烘2-3小时，使其再生后再使用。 m，，，m,m123，，wHO,，100%? 液态样品: 2m,m14 其中，w(HO)——水分含量，%; 2 m——干燥前样品与蒸发皿质量，g; 1 m——干燥后样品与蒸发皿质量，g; 2 m——蒸发皿质量，g; 3 m——干燥后适量样品与称量瓶质量，g。 4 需经低温浓缩后，再进行高温干燥。(原因直接置于高温下加热，会因沸腾而造成样品损失。) 加入海砂的目的:由于干燥后固形物含量较少，可先称适量的海砂，用小玻棒与之一同搅拌，放在沸水浴上蒸干然后带上小玻棒，放入干燥箱中干燥4小时。 (3)操作条件选择 ? 称样量 3 潍坊工程职业学院教案 ? 称量器皿规格 ? 干燥设备 ? 干燥条件 (4)说明及注意事项 用烘箱法来测定水分含量，要求样品具备三个条件 ? 水分是样品中唯一的挥发物质; ? 样品中水分排除情况很完全; ? 样品中组分在加热过程中发生的化学反应引起的重量改变可忽略不计。 (二)真空干燥法(减压干燥法) 该法适用于在较高温度下加热易分解、变质或不易除去结合水的食品，如糖浆、果 糖、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分含量的测定。因为这些样品在高 温下(,70 ?)长时间加热，样品中的果糖会发生氧化分解作用而导致明显误差。如蜂 皇浆的干燥条件:70 ?，真空度2.7-4 KPa (20-30 mmHg)，干燥4 h。 (1)原理 根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理。 (2)仪器及装置 真空烘箱(带真空泵)、干燥瓶、安全瓶。 (3)操作步骤 (4)结果计算 同直接干燥法。 (5)说明及注意事项 三、仪器法 (一)卡尔?费休水分测定法 简称费休法或K-F法，是一种以容量法测定水分的化学分析法，属于碘量法，是测 定水分最专一、最准确的方法。 (1)原理 基于I氧化SO时，需要有定量的水参与反应: 22 SO + I + 2HO ? 2HI + HSO 22224 4 潍坊工程职业学院教案 该反应是可逆的。当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆向反应。若体系中加 入适量碱性物质(吡啶、CHN)以中和生成的酸，则可使反应顺利地向右进行。 55 CH?I + CHN?SO + CHN + HO ? 2CHN?HI + CHN?SO55255255255553 生成的硫酸吡啶很不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分而干扰测定: HSO 2 HCHHO C+55552 N N SOH O4 若体系中有甲醇存在，则硫酸吡啶可生成稳定的甲基硫酸氢吡啶: HSO 2 HCCHCHO+55553 N N H SO?CHO43 这样可以使测定水的反应能定量完成。 滴定终点的确定:用试剂本身所含的碘作为指示剂;双指示电极安培滴定法。 (2)仪器 KF-1型水分测定仪或SDY-84型水分滴定仪。 (3)试剂 (4)操作步骤 (5)结果计算 TVTV水分,，100%, W，100010W 其中，T——卡尔?费休试剂对水的滴定度，mg/mL; V——滴定所消耗的卡尔?费休试剂体积，mL; W——样品质量，g。 (6)说明及注意事项 (二)红外线干燥法——快速测定水分的方法 (1)原理 以红外线发热管为热源，通过红外线的辐射热和直射热加热试样，高效迅速地使水 分蒸发，样品干燥过程中，红外线水分测定仪的显示屏上直接显示出水分变化过程，直 至达到恒定值即为样品水分含量。 5 潍坊工程职业学院教案 (2)仪器 红外线水分测定仪。 (3)操作步骤 (4)说明及注意事项 (三)微波水分测定仪法——AOAC法 (1)原理 当微波通过含水样品时，因微波能把水分从样品中驱除而引起样品质量的损耗，在干燥前和干燥后用电子天平读数来测定失去的质量，并且用数字百分读数的微处理机将失去的质量换算成水分含量。 (2)仪器 微波水分分析仪。 (3)样品制备 (4)操作步骤 (5)说明及注意事项 【任务实施】乳粉净含量的测定 一、实验原理 在一定温度(100,105 ?)和压力(常压)下，将样品放在烘箱中加热干燥，使水分汽化逸失，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量，以此计算样品的含量。 此法适用于在95,105 ?下，不含或含其他挥发性物质甚微的食品。 二、仪器和试剂 称量瓶(直径50 mm，扁形)或带盖铝盒、干燥器、恒温干燥箱、全脂乳粉。 三、实验步骤 取洁净铝盒或扁形称量瓶，置于(100?5)?干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5,1.0 h，取出，盖好，置干燥器中冷却0.5 h，称量，并重复干燥至恒量。取2.00,10.00 g奶粉样品，放入此称量瓶中，样品厚度约5 mm。加盖，精密称量后，置(100?5)?干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2,4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。然后放入(100?5)?干燥箱中干燥1 h左右，取出，放干燥器内冷却0.5 h后再称量。直至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。 6 潍坊工程职业学院教案 四、结果处理 (一)结果记录 称量瓶的质量/g 称量瓶加奶粉的质量/g 称量瓶加奶粉干燥后的质量/g (二)结果计算 m,m12X,，100 1m,m13 式中， X——样品中水分的含量，g/100 g; 1 m——称量瓶和样品的质量，g; 1 m——称量瓶和样品干燥后的质量，g; 2 m——称量瓶的质量，g。 3 五、说明及注意事项 (1)恒量是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的质量，一般不超过2 mg。 (2)本法侧得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。 7 潍坊工程职业学院教案 8