元素分析仪vario MACRO cube CNS操作步骤

vario MACRO cube元素仪CNS操作步骤简介 一.开机步骤 开机前应打开操作程序菜单,检查Options→Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试,通常最应该注意的是还原管、干燥管(可通过观察其颜色变化判断)以及灰份管。如需检漏请在未开主机前将操作程序中Options>Settings>Parameter中将3根反应管的温度都设为0,退出操作程序,再按照以下步骤进行正常的开机。 1. 开启计算机,进入Windows状态。 2. 拔掉主机尾气的堵头。 3. 将主机的进样盘拿开后,开启主机电源。 4. 待进样盘底座自检转动完毕(即自转至零位)后,将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。 5. 启动vario MACRO cube操作软件。 6. 打开O2气,将O2气减压阀的输出压力调至:0.20 – 22 Mpa 打开He气,通过调节He气瓶减压阀(大约0.12 – 0.13MPa),确认操作程序状态栏中的“Press.” 显示为1200 – 1250 mbar 7. 检漏。 二.操作程序 1. 选择标样(检查操作模式是否正确) 进入操作程序Options>Setting>Standards的窗口,在出现的对话框中确认要使用标样的名称,如没有需使用的标样请在此对话框中定义,如: ●CNS模式:sulfanilamide磺胺,输入CNS%的理论值 ●做日常样品测试时,在View>Standard Samples中选用Show as Factor /monitor sample功能 ●做曲线的测试时,在View>Standard Samples中选用Show as Calibration sample功能 2.炉温设定 进入操作程序Options>Settings>Parameters,输入和/或确认加热炉设定温度,其中: ●CNS模式:Comb. tube(中):1150℃;Reduct. tube(左):850℃ 3.样品名称、重量和通氧方法的输入 输入样品名称(Name):在需要输入样品名称的空格内双击鼠标左键后可输入样品名称或单击 后点向下箭头,在下拉菜单中选择需要的样品名称。 输入测试方法(Method):在需要输入测试方法的空格内单击鼠标左键后点向下箭头,在下拉菜 单中选择需要的测试方法。 输入样品重量(Weight):在需要输入样品重量的空格内双击鼠标左键后可输入样品重量,也可 通过与仪器连接的电子天平发送样品重量数据。 4.建议样品测定顺序(列举CNS模式,其它模式同样顺序与次相同) 1)测试空白值,在Name中选择blank,在Weight一栏输入假设样品重,在Method栏选择 Blank with O2(or blank without O2)。测试次数根据各元素的积分面积达到小而稳定 2)做4次条件化测试,样品名选择runin,使用磺胺标样,约20 mg,通氧方法选择Sulf 1 3)做4次磺胺标样测试,样品名选择sulfanilamide,精确称重约20 mg,通氧方法选择Sulf 1 4)以下可进行40 – 60 个次样品测试(根据样品性质决定样品量和通氧参数) 5)再做5- 6个sulfanilamide磺胺标样测试,精确称重约20 mg,通氧方法选择Sulf 1 6)以下又可进行40 – 60个次样品测试(根据样品性质决定样品量和通氧参数)。 以下可从步骤3)循环执行 5.数据计算(用标样测试值做日校正因子修正) ●进入Options>settings>Calculations,选择激活Factor Determination中sequentially ●检查几次标样测试的数据是否平行,若平行,点击Math.>Factor,出现的对话框中点Yes,完成 校正因子计算 ●若标样几次测试的数据存在不平行,可在选择的平行标样数据行上做标记(在选定数据行的序 号上点击鼠标左键使其变黑或再按Ctrl点鼠标左键使其它选定行也变黑,对所做标记的去除可在任意行序号上点击鼠标右键),此时点击Math.>Facto r,在出现的对话框中激活Follow tagged standard samples only,再点Yes,完成校正因子计算 三. 自动分析周期启动 1. 进入Options>Settings>Sleep / Wake Up功能对话框 2. 选择使用Sleeping at end of Samples功能 3. 选择使用Reduce carrier gas to功能,在其右框中输入需要的值(建议10%) 4. 选择使用Reduce comb. tube temp.,Reduce reduct tube temp.和Reduce oven 3 temp.,并输入各 管需要降低到的温度 5. 点击OK,就可在样品分析结束后(样品重量为0),仪器自动进入睡眠状态。 6. 启动Auto进行样品分析,若启动Single执行测试,则以上功能无效。 四. 检漏(建议在低温下进行) 更换仪器中任何管路中的备件或重新装填试剂或打开管路中任何接口,或仪器长时间未开机使用,或仪器在高温下断电十几分钟以上,都需要执行检漏测试。 进入Options>Diagnostics>Rough Leak Test,将出现检漏自动测试的图形对话框,请点击Start 执行整个管路系统的检漏,测试后会文字提示有没有通过检漏测试。 如果整个管路系统的检漏测试没有通过,可执行分段检漏测试,即: Options>Diagnostics>Fine Leak Test按照图中提示的颜色执行: ●无色:整个管路的检漏测试/或者没有被检测的管路段 ●蓝色:执行检漏测试的管路段 ●绿色:已经检测过的管路段 五.关机步骤 1. 样品自动分析结束后,如设定睡眠功能,则仪器自动降温,或在Sleep / Wake Up功能对话框中 手动启动睡眠(点Sleep Now),待3个反应管加热炉都降温至100℃以下。 2. 关闭He气和O2气。 3. 退出rapid MACRO cube操作软件。 4. 关闭rapid MACRO cube主机电源,开启主机加热炉室的门,让其长时间散去余热。 5. 将主机后面的尾气出口堵住。 6. 关闭计算机、打印机和天平等外围设备。