【doc】炮制条件对煅牡蛎质量影响的研究

【doc】炮制条件对煅牡蛎质量影响的研究 炮制条件对煅牡蛎质量影响的研究 72;一72 ? 炮制? 炮制条件对煅牡蛎质量影响的研究 圭墼l芝主茎_/麻印莲李川杨健 . 伸肿艮研黼研虎所北?? . / ^,/4提要对不同炮制条件下煅牡蛎的外观性状,收得率,总含量,总成分煎出率,水 煎液中Ca,+含 量,微量元紊含量等项指标进行了比较和研究,对6城市的煅牡蛎质量进行了考察. 关键词竺堑坠钞刚 中医认为牡蛎重镇安神,潜阳补阴.软坚散 结,收敛固涩.煅牡蛎收敛固涩,用于自汗盗汗, 遗精崩带,胃痛吞酸.牡蛎含8O,95碳 酸钙,并含有磷酸钙,硫酸钙及镁,铝,硅,氧化 铁等.当前.国内不同地区煅牡蛎的炮制条件 和质量差异较大.本实验对牡蛎生品和不 同炮制条件下煅制品的外观性状,收得率,总 ca含量,水煎液中ca含量,总成分煎出率, 微量元素含量等项指标进行了比较和研究.对 天津,南京,西安,上海,无锡,北京等地煅牡蛎 的质量进行了考察. 实验部分 一 ,材料,仪器与试剂 1.药材来源药材购于北京同仁堂中药饮 片厂,产于山东.经我所胡世林研究员鉴定为牡 蛎科动物长牡蛎OstreagigasThunberg的贝 壳 中,分别在350?煅制8h,在600,700,800. 900,1000?煅制lh(编号2,7),取出冷至室 温,置于塑料袋中封存备用. 3.仪器RJM一28—10型电阻炉,巨轮牌小 型万能粉碎机,HHS11—5型电热恒温水浴锅, z一8000蛩偏振塞曼原子吸收分光光度计日 本). 4.试剂HN03(GR).其余试剂为分析 纯. 二,实验与结果 1.外观性状,粉碎率和煅制收得率的比较 (1)观察外观性状对生牡蛎和各煅制品 进行形状色泽和手掰质地松脆程度比较. (2)粉碎率的测定选取大小相近的样品 4块一总重量约10g.用小型高速万能粉碎机粉 碎4s后,将样品取出过80且筛.由过筛细粉重 量和样品重量之比计算出样品的粉碎率. (3)煅制收得率的测定由牡蛎煅制前后 的重量变化计算出煅制收得率. 2炮制品的制备取净牡蛎吸壳置电阻炉(4)观察与测定结果比较生,煅牡蛎形状 最1外观性状,粉碎率,收得率的比较 注"7r~_SD"1号为生晶 中国中药杂志1993年第j8卷第12期?723? 色泽,质地,测定粉碎率和煅制收得率的结果见 表1. 从表1看出,生牡蛎壳面黄褐色,断面白 色,质地坚韧.煅制1h的样品,从600?开始, 随着煅制温度的增高,外观色泽由青灰色逐渐 变浅,1000.C时内外色泽基本呈现白色.350? 煅制8h,外观仍呈现青灰色.质地手掰检验和 粉碎率检测结果表明,在煅制1h情况下,煅牡 蛎的酥脆程度随着温度的提高有明显的增加 350?煅制8h,也可使质地比较酥脆.煅制收得 率随着煅制温度的升高逐渐下降,但在800~0 以下收得率下降较少,在900?以上收得率下 降幅度明显增加. 2.总Ca含量,水煎液中ca含量和总成 分煎出率的比较 (1)总Ca含量的测定方法取粉碎后过 80目筛样品,在105?烘干2h,按钙黄绿素法 (中国药典.一部.1990226)测定总钙含量. (2)水煎液中ca含量的测定方法称取 粉碎后过4O目筛样品10g(精确至0.01g),装 入250ml烧杯中,加水100ml,称重(精确至 0.01g),搅拌均匀,盖上表面皿,女热保持傲沸 30rain,冷却后加水补至煎前重量,用定性滤纸 过滤得水煎液.取水煎液10ml,加水150ml,滴 ,14,再加钙 加1OKOH试液使pH值至12 黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠液 (o.05tool/L)滴定至溶液黄绿色荧光消失而显 橙色,即得.计算方法同总ca含量测定 (3)总成分煎出率的测定方法精密吸取 上述水煎液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿 中,在电热恒温水浴上蒸干后,于105?干燥 3h.移至干燥器中,冷却30rain,精密称定重量, 计算出供试品的总成分煎出率. (4)测定结果生牡蛎和不同炮制条件煅 制品的总ca含量,水煎液中ca含量和总成 分煎出率的测定结果列入表2 实验结果表明,在800?以下煅制时,随着 煅制温度的提高煅牡蛎的总ca含量增加不明 显煅制温度达900?以上时,煅制品总ca台 量显着增加.这与文献"记载CaCO强热至 ?724? 825~896.6"C分解相符近年来有一些采用较 低温度煅制牡蛎的报道",这些方法碳酸钙 成分未达受热分解温度,与文献0中牡蛎 经煅烧后碳酸盐分解,增强了制酸和固涩作用 的论述不一致.不少地区牡蛎的传统煅制是在 700?以下进行的,但这是否作为煅牡蛎的 改进方向,尚需进行药效学方面的研究和比较. 牡蛎在700?以下煅制时,水煎液中ca含量 与生品相比没有明显变化,此结果与董嘉德 等[..的实验结果基本一致,但在900"C以上煅 制1h,煎液中的ca"含量则有多倍数的增加. 煅制品的总成分煎出率均高于生品,随着煅制 温度的提高,煅制品的总成分煎出率明显增加, 在800?以上煅制其增加更为显着. 表2总c丑古量水煎液ca抖古量和 总成分】I!c出率的比较 注士SD 3.微量元素含量的比较 (1)微量元素含量的测定方法对试样采 用硝酸溶解法处理.即精密称取粉碎过120目 筛的样品0.3g(准确至0.0001g),加入HNOI 5ml,置烧杯中加热至60~80'C使全溶解,蒸发 至近干,移入100ml容量瓶中,用去离子水稀 释至刻度,待测.无机元素Na,Mg,Zn,Fe用火 焰原子吸收光谱法测定,Cu,Mn,Ni,Cr,Sr, Pb,Cd用Z-8000型偏振塞曼原子吸收分光光 度计进行测定. (2)微量元素的测定结果生,煅牡蛎中无 机元素台量的测定结果见表3. 从测定结果看出,牡蛎中除台已有报道 的Fe,Mn,Cu,Zn外,尚含其他多种微量元素. 中国中药杂志1993年第l8卷第12期 表3生,煅牡蛎中微量元紊含量比较pPm 编号NaFeSrNjCuMnZnPb 2200 2400 3000 2800 2600 1800 2300 160945.160200 7601001.171140 020796.48190 870947.239220 9101007.553210 1150908.021210 8201000.940l90 39O.61 "0.54 260.36 190.36 l20.44 l10.50 90.54 0.390.075 O.380088 0850012 O430.0l0 0.4600l5 0.650.025 0.330.0l9 微量元素含量的基本顺序是:Fe>Mn>Sr> Cu>Zn>Ni>Pb>Cr>Cd.其中Fe,Mn,Sr, Cu,Zn,Ni,Cr均为人体必需的微量元素.Pb 和cd为对人体有害微量元素,但含量很低.经 对生品和各煅制品煎液进行Pb和Cd元素含 量检测,均未能检出.总的来看,各煅制品中徽 量元素含量与生品均比较接近.由于微量元素 含量测定的误差较大,虽然可见炮制后某种元 素含量的增减变化,但认识其变化规律仍需进 行多次测定考察. 4.不同地区般牡蛎的质量比较对上海, ,南京,天津,北京等地的煅牡蛎进行 无锡,西安 了外观性状和总ca含量的比较,结果见表4. 表4不同地区煅牡蛎外观性状及 总ca含量的比较 外观性状t 注:士SD 从表4可以看出,几城市般牡蛎质量有明 显的差异J:海,无锡,西安,南京生产的煅牡蛎 质量比较接近,外观呈青灰色,质较酥脆,总ca 含量均在39.2以下,表明煅牡蛎中CaCO成 中国中药杂志1993年第l8卷第l2期 分基本未受热分解.天津,北京的煅牡蛎外观呈 灰白色,质松脆易碎,总ca含量达43以上, 说明煅制后其cac0成分已明显受热分解. 三,小结 本实验结果表明,煅制温度对煅牡蛎的外 观性状,收得率,总Ca含量,煎出率以及水煎 液中Ca含量等指标均有明显影响.目前我国 不同地区般牡蛎工艺及质量存在较大差异,因 此有待进一步加强对煅牡蛎的药理和临床研 究,优选炮制工艺,统一质量. 参考文献 [1]中国药典.一部.1990,147 [2]江苏新医学院.中药太辞典.上海科学技术出版社,1986, 1125 [3]凌美窿辱.食品舔加剂手册..北京:化学工业出版社, 1989I206 [4]董嘉葡等.中药材1985,(5):38 [5]沈靖才辱.中药饮片1992I(1)?19 亡6]田举基.中成药研究1983|'8)?42 [7]馀炳橙.中药性片1992|(6):19 [8]刘超.中成药1992,'l】)|49 [9]王幸谛.中药饮片炮制述要.上海科学拄木出版杜,1981- 225 厂1o]马兴民.新编中药炮制法.西安,陕西科学技术出版社. 1980I728 [11]叠千诤等.樟讨中药炮制全书.南昌,江西科学技术出扳 社.1990l307 [12]袁铣帆等.中国中药杂志1991I(3)190 1993年4月19日收稿 卿m??