吸收度线性组合分光光度法测定苯扎溴铵消毒液的含量

吸收度线性组合分光光度法测定苯扎溴铵消毒液的含量 吸收度线性组合分光光度法测定苯扎溴铵 消毒液的含量 2002年第ll卷第ll期药品检测 吸收度线性组合分光光度法测定苯扎溴铵消毒液的含量 中图分类号:R927.2 张春泉,王立清 (浙江医院,浙江杭州310013) 文献标识码:B文章编号:1006—4931(2002)11—0031一O1 摘要目的:建立测定苯扎溴铵消毒液中苯扎溴铵及亚硝酸钠含量 的方法方法:应用吸收度线性组合分光光度法,不经分离直接测定 苯扎溴铵消毒液中苯扎溴铵,亚硝酸钠的含量,在256,258, 352.354rim波长处分别测定吸收度,通过线性组合计算苯扎溴铵 和亚硝酸钠的含量.结果:苯扎溴铵的平均回收率为99.43% (RSD=0.25%);亚硝酸钠的平均回收率为99.82%(RSD=0.42%). :方法简便,快速,准确,可用于该制剂的质量控制. 关键词吸收度线性组舍分光光度法;苯扎溴铵;亚硝酸钠;含量 测定 苯扎溴铵消毒液的主要成分是起消毒作用的苯扎溴铵及起防 锈作用的亚硝酸钠.用容量法…或用紫外光谱人工神经网络方法1 测定其含量已有文献报道,前者仅测苯扎溴铵单一含量,后者对仪 器设备要求较高.笔者参考文献【3】,采用吸收度线性组合分光光 度法不经分离直接测定苯扎溴铵及亚硝酸钠的含量,回收试验证 明,该方法快速,准确,方便,结果满意. 1仪器与试药 UV一754分光光度计(上海);uV一260紫外分光光度计(日本岛 津);苯扎溴铵(浙江临安兰岭化工有限公司);亚硝酸钠(上海试剂一 厂);碳酸氢钠(符合《中国药典)2000年版要求);样品(本院自制). 2方法与结果 2.1紫外吸收光谱 精密取适量的苯扎溴铵, 亚硝酸钠,分别加蒸馏水溶解 并稀释成0.4,2.0mg/mL 的溶液,以蒸馏水为空白,在 波长250—400rim处扫描, 吸收光谱见图1. 2.2测定波长的选择 3,苯扎溴铵消毒液 图1苯扎溴铵消毒液紫外吸收光谱图 由图1可知,苯扎溴铵,亚硝酸钠在250—400rim波长处的紫 外光谱相互重叠,前者最大吸收波长为257rim,后者最大吸收波长 为354rim.根据吸收度线性组合法波长点宜选择在波峰,波谷或接 近波峰波谷处的原则,确定苯扎溴铵测试点A.,A:,九的波长分 别为256,258,354nm,亚硝酸钠测试点A.,,九的波长分 别为256,352,354rim. 2.3线性考察 按处方比例精密取苯扎溴铵,亚硝酸钠适量,分别加蒸馏水稀 释成含苯扎溴铵0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7mg/mL, 含亚硝酸钠0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,3.0mg/mL的溶液,分别 在4个波长测试点测定吸收度,并对结果进行统计回归,发现线性 关系良好,符合比尔定律(见1). 表1笨扎溴铵和亚硝酸钠线性考察结果(n=5) 中国药业ChinaPharmaceuticals 2.4测定方程的建立 根据文献,设苯扎溴铵为组分a,亚硝酸钠为组分b,则 苯扎溴铵线性组合式为: = (Abl+Ab2)/Ab4 E=(+E)一趾 A:(Al+A2)一A4 亚硝酸钠线性组合式为: Kb=(A3+A4)/Al = (+搿)一I{ A=(A3+A4)一AI 式中为组合系数,E为混合液的吸收系数,A为混合液总吸收 度. 2,5组合系数的测定和含量的计算 精密取苯扎溴铵,亚硝酸钠适量,用蒸馏水稀释成适当浓度, 以蒸馏水为空白,分别在其各自测试点测定吸收度,代入上述公式 计算.苯扎溴铵组合系数值为0.80543,E值为24.975;亚 硝酸钠组合系数值为0.02277,E值为6.3781. A=(A1+A2)一0.80543A4苯扎溴铵C%=A/24.975 A【b=(A3+A4)一0.02277AI亚硝酸钠C%=A【b/6.3781 2.6溶液稳定性及干扰性试验 配制适当浓度的苯扎溴铵消毒液,室温下放置0,2,4,8, 16,24h后,贝4定,吸收度值无明显变化,样品中碳酸氢钠按处方浓度 经和被测组分同步稀释成适当浓度,在各波长点测定均无干扰. 2.7回收率和精密度试验 准确配制不同浓度的供试液,在各波长点测定吸收度,以线性 组合式计算苯扎溴铵,亚硝酸钠的含量,结果见表2. 表2回收率测定结果(rt=3) 2.8样品测定 精密取各批号苯扎溴铵消毒液适量,稀释至适当浓度,照回收 率方法测定和计算,结果见表3. 表3样g,aq定结果(%,H=3) ? 31? 药品检测 沈阳红药主要成分的鉴别 2002年第ll卷第ll期 霍霞,刘春峰,李承金. (1.黑龙江省齐齐哈尔市药品检验所,黑龙江齐齐哈尔161006; 2.黑龙江省齐齐哈尔市中医院,黑龙江齐齐哈尔161002) 中图分类号:IO27文献标识码:B文章编号:1006—4931(2002)11—0032—01 摘要目的:控制沈阳红药的质量,保障其临床疗效.方法:采用 TLC法对沈阳红药中主要成分三七,白芷和川芎进行定性鉴别.结 果与结论:该方法准确可靠,操作简便,重现性好,可以用于质量控 制. 关键词沈阳红药;质量;鉴别 沈阳红药是由三七,川芎和白芷等七味中药材组成的中成药, 功能活血止痛,去瘀生新,用于治疗跌打损伤,筋骨肿痛等,有很好 的疗效.原标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成 方制剂第十六册…,但仅列出显微鉴别一项.为更好控制该品种的 质量,笔者利用TLC法,对其中主要成分三七,白芷和川芎进行定 性鉴别,以便控制其内在质量. 1实验 1.1实验仪器 紫外分析仪(上海科艺光学仪器厂). 1.2试剂与试药 硅胶G,硅胶H(青岛海洋化工厂生产),所用试剂均为分析纯. 三七皂苷R,人参皂苷R,Rb,欧前胡素,异欧前胡素对照品,川 芎对照药材均由中国药品生物制品检定所提供.沈阳红药为市售 品,分别由沈阳天益堂中药厂,东北制药集团沈阳中药厂,沈阳中 药厂生产.中药三七,川芎,白芷等均购自齐齐哈尔市药材公司,经 鉴定与《中国药典)2000年版所收载的品种相同】. 2薄层条件 层析板制备:(1)取青岛海洋化工厂市场的硅胶G,加0.3%羧 甲基纤维素钠溶液,涂布成0.3rnln的薄层板,105~C活化30rain, 置于干燥器中备用.(2)取青岛海洋化工厂市场的硅胶G,加水,涂 布成0.3nlln的薄层板,105~C活化30min,置于干燥器中备用. 3定性鉴别0 3.1三七的定性鉴别 3.1.1供试品溶液的制备 取沈阳红药5片,除去糖衣,研细,加以水饱和的正丁醇10mL, 密塞,振摇约10min,放置2h,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mL 使溶解即得. 3.1.2阴性对照溶液的制备 取不含三七的本处方药材,按"3.1.1供试品溶液的制备"项 下方法制得. 3.1.3对照品溶液的制备 取人参皂苷Rb:,Rgt及三七皂苷R对照品,加甲醇制成每 1mL各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液. 3.1.4薄层结果 分别吸取上述3种溶液2, 点于同一羧甲基纤维素钠黏合的 硅胶G板上,以正丁醇一醋酸乙 酯一水(4:1:5)的上层溶液为展 开剂,展开,展距8cm,取出,晾 干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105oC烘约10rain,置紫外光灯 l一5.沈阳红药 6.阴性对照 7.混合对照品 (365nm)下检视,供试品色谱中,S,一Rbl;S:一R,;S一R 在与对照品色谱相应的位置上,图1三七的薄层色谱图 显相同颜色的荧光斑点;在与阴性对照溶液色谱相应的该位置上, 无相同颜色的荧光斑点.结果见图1. 3.2白芷的定性鉴别 3.2.1供试品溶液的制备 取沈阳红药1O片,除去糖衣,研细,加乙醚10mL,浸渍1h,时 时振摇,过滤,滤液蒸干,残渣加醋酸乙酯1mL使溶解,作为供试 品溶液. 3.2.2阴性对照溶液的制备 取不含白芷的本处方药材,按3.2.1供试品溶液的制备方法 制得. 3.2.3对照品溶液的制备 取欧前胡素和异欧前胡素对照品加醋酸乙酯制成每1mL各 含1mg的混合溶液,作为对照溶液. 3.2.4薄层结果 分别吸取上述3种溶液各4txL,点于同一硅胶G板上,以石 油醚(30—60~Cj一乙醚(3:2)的溶液为展开剂,上行展开,展距 '''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''''' 在测定上述3批样品的同时,用药典方法…测定样品中苯扎溴[1】中华人民共和国卫生部药政局.中国医院制剂规范(西药制剂)[M】. 铵的含量,其结果与本实验结果比较无显着性差异.第2版.北京:中国医药科技出版社,1995:21—22. 3讨论[2】严拯宇,姜新民,王朝晖.紫外光谱人工神经网络方法测定新洁尔灭 3.1吸收度线性组合分光光度法所用设备简单,测定快速方便,中苯扎溴铵的含量[J】.中国现代应用药学,2000,17(2):132. 在求出K,E值后只需测定混合物总吸收度,不需分离样品即可求[3】孙汉涛,王育良.吸收度线性组合分光光度法的初步探讨[J】.药学学 出含量.报,1988,23(5):375. 3.2在稀释样品,振摇混匀时,苯扎溴铵易出现大量气泡,使定容[4】国家药典委员会. 中华人民共和国药典(二部)[M】.北京:化学工业 困难,故定容测定前溶液须静止到气泡消失,以免影响测定结果.出版社,2000:361.. 参考文献:(收稿日期:2002—03—11) ? 32?中国药业ChinaPharmaceuticals