气相色谱仪Trace 1300操作规程

Thermo Fisher Trace 1300气相色谱仪 操作规程 一、开机前的准备工作 1. 开机前,先检查氮气压力是否满足要求,氢气发生器的水位是否正常。 2. 根据被分析样品的性质确定毛细管色谱柱的类型(极性、弱极性或非极性)、进 样方式(液体自动进样器或是顶空进样)、进样口是否采用分流模式(分流衬管或不分流衬管)以及器的类型(FID检测器或ECD检测器)。分流进样模式适用于高浓度样品分析、顶空分析和等温分析,不分流进样模式适用于低浓度样品化合物的分析。 3. 在进样口安装好所选用的衬管。打开主机箱,安装毛细管柱。先安装进口端,色 谱柱超出石墨垫圈顶部的长度由进样器是否分流决定。分流模式下为10 mm,不分流模式下为5 mm。装好进口端后,先不装出口端(即进入检测器的一端),进行泄露检查。此时,切记用死堵将检测器的端口堵住。打开氮气瓶总阀,调节分压表至0.5 MPa,打开Trace1300主机开关及计算机,进行“Leak Check”操作。当Leak Check通过后,将色谱柱的出口端接入检测器。若选用FID检测器,毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为顶至检测器再回拉5 mm。若选用ECD 检测器,毛细管色谱柱超出石墨垫圈顶部的长度为23 mm。毛细管安装完毕。 二、开机 1. 在仪器的硬件配置没有改动的情况下,可以直接开机。先打开氮气表,氢气发生 器和空气发生器,再依次打开气相色谱仪主机开关、自动进样器开关及计算机,选择Lenovo用户。 2. 首先在计算机内对气相色谱仪进行配置。选择所有程序/Chromeleon 7/ Instrument configuration manager,点击菜单栏中带+号的钟表按钮,添加仪器。 并对仪器进行命名后点Ok。在刚添加的仪器中,点击鼠标右键出现的菜单中的 Add module,添加模块找到相应仪器:如Thermofisher的GC1300系列,点Ok 添加完成。仪器配置结束,关闭页面前保存配置并命名。 3、数据仓的建立 选择所有程序/Chromeleon7/Data Vault Manager,然后点击Create,创建新的数据仓。选择创建数据仓,点击Next。给数据仓命名,并保存,最后点Finish 完成。系统默认的数据仓保存的路径是放在C盘。为不使数据丢失,强烈建议将数据仓放在非系统盘。 4. 仪器参数的设定 (1)设定毛细管色谱柱参数。在Thermo Scientific GC Home中,点击Column Setup, 分别在Column length、Column ID和Film thickness中输入柱子的长度、内径和膜的厚度。 (2)设定气体流量。选择Instrument control,然后选择Front Inlet(若仪器选用自 动液体进样器),在Column Flow中设定色谱柱流速,若实际值与设定值一样,表示色谱柱中有良好的载气流速。选择Back Inlet,不做任何设置; 打开Channel 1设置FID检测器气体尾吹气为40ml/min。打开Channel 2设置ECD检测器气体流量:设定Makeup gas流量为15.0 ml/min,并将该选项勾选。(注意:气相色谱仪即使不使用ECD进行检测,在ECD已安装的情况下,需要设定Makeup gas 流量。) (3)在保证有保护气进入柱子的条件下,设定仪器的温度,包括炉箱的温度,FID 的温度和进样器的温度。炉箱温度可以设程序升温,也可以设定为恒温。设定FID温度,当基础温度达到150℃以上时,最好等FID达到设定温度并且稳定后,设定空气流量为350ml/min、氢气流量为35ml/min,启用Flame On参数点火,并观察仪器的信号值。若信号值仍维持在0左右,表明氢气没有点燃,需要重新点火。信号值有明显的突跃,表明氢气已点燃。可以用冷的金属表面在FID处检验是否有水汽产生,也即仪器是否已经点火成功。 (4)设置进样器的其它参数。包括分流或不分流进样模式、不分流时间及分流流速 等参数。 三、及序列的设定 1. 设定分析方法 首先设定仪器方法。点击桌面Chromeleon 7图标,进入工作站主界面;在左侧导航图中选择Instrument。在上面的工作栏中的Create中,选择Instrument Method。 设定Run time,此时间为自动进样器默认的分析一个样品所需要的时间,若该时间大于柱温的程序升温时间,则分析完一个样品的时间以Run time中的值为标准。若该时间小于柱温的程序升温时间,则分析完一个样品的时间以柱温的程序升温时间为标准。接着点Next进入烘箱设置界面。设置程序升温参数,点+号添加阶乘。分别设定每一阶烘箱最高温度、升温速率、到达温度后运行时间等,视具体情况进行更改。点击Next进入前进样口页面。分别设定S/SL mode(分流split或不分流splitless模式)、Carrier mode(载气类型,一般选择Constant Flow 恒流模式),进样口温度(Temperature)、分流流速(Split flow)和分流比(split ratio)等参数。再点击Next进入后进样口设置。再点击Next进入前检测器FID 设置。勾选Flame On选项,Temperature为FID检测器温度,气体流量分别设为空气350ml/min、氢气35ml/min、尾吹气40ml/min,并勾选Acquire Date选项,设定完后,点击Finish。运行Check Method,若方法设定成功,则方法设定完成,点左上角保存按钮保存,将方法文件保存于数据仓中的文件夹内。 接着设定处理方法。回到Instrument中,在左上角工具栏中的Create中创建处理方法(Processing method)。选择Quanititive,点击Next,保存并命名。 然后设定模板,选择Default模版,点击Next,保存并命名。 2. 设定分析序列 设定好仪器分析方法、数据处理方法和报告模板的条件下,设定分析序列。先回到Chromeleon 7,点击Create中创建序列Sequence,选中自己的仪器,点击Next,进入进样器设置。在Patterns for injection name中输入分析样品的名称,Number of vials中设定分析样品的数目,Injections per vial中设定每个样品进的针数,Start position中设定初始分析样品的位置,Injection volume中设定进样量,点击Next,进入下一步。在Instrument method中调入自己刚刚新建的仪器方法,Processing method中调用建立的数据处理方法,在Report template中调用报告模版。最后选择通道,若选用检测器(FID)就选择Channel 1 ,检测器(ECD)就选择Channel 2,再次进入Next/Finish,最后保存在自己的路径里,并命名。之后点击Ok后就会进入序列运行界面。 四、样品分析 点击序列运行界面的Start,仪器开始运行序列。 五、关机 1.关机时先关闭FID检测器的Flame On,关闭氢气和空气流量。将FID和进样口 的温度分别设为Off,将炉箱的温度设为30℃。 2. 等进样口和检测器的温度降低到100℃以下,仪器冷却后,选退出气相色谱仪的 化学工作站软件,再关掉气相色谱的电源。 3. 退出计算机系统,关闭计算机电源。 4. 关掉空气、氮气和氢气等气源的总阀。 六、注意事项 1. 更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫 拧的太紧会造成进样困难,常常会把进样器针头弄弯。 2. 安装拆卸色谱柱必须在常温下。 3. 氢气和空气的比例对FID检测器灵敏度的影响很大,优化的氢气和空气的比例为 1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在别的条件不变的情 况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有任何一种气体不足时点火均发出“砰”的一声,随后就灭火。 4. 分析高浓度的腐蚀性样品时,最好选用手动进样。方法:配置中不加自动进样器, 建立分析方法和序列后,按Start等气相色谱主机面板上的Ready灯由橙色变为蓝色时,仪器已准备好,手动进样后按面板上的Start,仪器开始采集数据。 5. 手动进样时手不要接触进样器的针头和有样品部位,为不使进样器中产生气泡, 吸取样品时要慢、排出时要快,反复几次,10ul进样器金属针头部分体积0.6ul ,有气泡也看不到,多吸1-2ul后把进样器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡。 6. 进样口太紧、进样时扎在进样口金属部位、进样用力过猛以及进样器内壁有污染 均会把进样器的针头和进样器杆弄弯。进样器污染时的清洗方法:将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到进样器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进样后要及时用溶剂洗进样器。