013-调肝和胃丸检验标准操作规程

013-调肝和胃丸检验标准操作规程 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 TS-ZL-CP-013-00 编 码 调肝和胃丸 文件名称 页 数 3-1 实施日期 检验标准操作规程 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质保部 分发部门 质检中心、生产部、生产车间、成品仓 目 的: 规范调肝和胃丸的检验操作。 适用范围: 调肝和胃丸的检验。 责 任: 质检中心检验人员对本规程操作的实施负责，质检中心主任对本规程的有效执行承担监督检查。 程序: 本品每1g含陈皮、青皮、枳壳以橙皮苷计(CHO)，不得少于8.0mg。 283415 1. 性状:本品为黄褐色的水丸;气微，味微苦。 2. 鉴别 2.1仪器及用具:超声波处理器 2.2试剂及试液:醋酸乙酯、乙醚、正己烷-醋酸乙酯(9:1)、甲醇、熊果酸、甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)、10%硫酸乙醇溶液、稀盐酸、氯仿、2%氢氧化钠溶液、无水硫酸钠、苯-甲醇(27:2) 2.3对照品:当归对照品、熊果酸对照品、厚朴酚对照品 2.4测定法: 2.4.1取本品3g，加乙醚20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸 乙酯2ml使溶解，作为药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录?B)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯(9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 2.4.2取本品2g，加醋酸乙酯20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液挥干，残渣 -63- 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 编 码 TS-ZL-CP-013-00 调肝和胃丸 文件名称 检验标准操作规程 页 数 3-2 实施日期 加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录?B)试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，105?加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在于对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 2.4.3取本品10g，加甲醇30ml，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸20ml使溶解，用氯仿振摇提取3次，每次20ml，合并氯仿液，用2%氢氧化钠溶液振摇提取3次，每次20ml，合并氢氧化钠液，用盐酸调节pH值至1~2，再用氯仿振摇提取3次，每次20ml，合并氯仿液，用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取厚朴酚和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录?B)试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液5ul，分别点于同一硅胶GF薄层板上，以苯-甲醇(27:2)为展开剂，展开，取出，晾254 干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 3检查 应符合丸剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版一部附录IA)。 4.含量测定 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录?D) 4.1仪器:天平、具塞三角烧瓶、色谱仪、4号筛 4.2对照品:橙皮苷对照品 4.3试剂:甲醇、十八烷基硅烷键合硅胶、乙氰-0.1%磷酸(20:80) 4.4色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙氰-0.1%磷酸(20:80)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000。 4.5对照品溶液的制备 精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，摇匀，即得。 4.6供试品溶液的制备 取本品适量，研细，过4号筛，取0.75g，精密称定， 置具塞三角烧瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，加热回流1.5小时，放冷， -64- 山东华洋制药有限公司 操作标准----质量管理 编 码 TS-ZL-CP-013-00 调肝和胃丸 文件名称 检验标准操作规程 页 数 3-3 实施日期 再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀、滤过、既得。 4.7测定法: 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含陈皮、青皮、枳壳以橙皮苷(CHO)计，不得少于8.0mg。 283415 -65-