饮用水消毒

饮用水消毒 漂白粉中有效氯含量的测定 一、教学目标 1. 了解水中漂白粉的有效氯测定原理和方法。 2. 掌握有效氯的定义和意义。 二、基本实验原理 漂白粉中有效氯在酸性溶液中与碘化钾起反应释出一定量的碘，用硫代硫酸钠溶液滴定碘，根据硫代硫酸钠标准溶液的用量即可计算出漂白粉中有效氯的含量。 2KI+2CHCOOH?2CHCOOK+2HI 33 2HI+Ca(OCl)Cl?CaCl+HO+I 222 I+2NaSO?2NaI+NaSO2223246 三、仪器与试剂 1. 实验试剂 (1)0.0500mol/L硫代硫酸钠溶液 将经过标定的0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液用煮沸冷却后的蒸馏水稀释成0.0500mol/L。 0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液的配制及标定如下: 称取25g硫代硫酸钠溶于1L蒸馏水中，加入0.4g氢氧化钠以防分解，贮于棕色瓶中，放置一周后进行标定。 标定方法:准确称取经105?干燥2h的纯碘酸钾两份，每份约0.1500g，分别加入250ml的碘量瓶中;于每瓶中各加入100ml蒸馏水，加热使碘酸钾溶解;再各加入碘化钾3g和冰醋酸10ml，置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色时，加入0.5%淀粉溶液1ml继续滴定至蓝色刚好褪去即为终点，记录用量;硫代硫酸钠溶液的量浓度可按下式计算，以两份的平均值示结果。 M(KIO)，10003 NaSO溶液的量浓度(mol/L),223硫代硫酸钠用量(ml)，35.669 式中:M—碘酸钾的质量 35.669—碘酸钾的摩尔质量/6 (2)0.5%淀粉溶液 称取0.5g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状后，再加入 100ml沸水和0.002g碘化汞(防腐剂)，并煮沸2~3min，至溶液透明，冷却后使用。临用时现配。 (3)碘化钾。 (4)冰醋酸。 2. 实验仪器 (1)250ml碘量瓶 (2)研钵 (3)150ml烧杯 (4)25ml移液管 (5)滴定管 四、操作步骤 1. 将漂白粉样品用研钵磨碎，放入称量瓶内加盖，称取0.71g，置于150ml烧杯内。 2. 加5ml左右蒸馏水于烧杯内，用玻璃棒搅成糊状，再加蒸馏水使成悬浮液，倾入100ml容量瓶内，用少量蒸馏水冲洗烧杯三次，将洗液一并移入容量瓶，加蒸馏水至刻度，不断振荡容量瓶使之混合均匀。 3. 向250ml碘量瓶中加入0.75g左右碘化钾及80ml蒸馏水，使之溶解，再加入2ml冰醋酸。 4. 用移液管从容量瓶中取25ml样品悬浮液，放入250ml碘量瓶中，此时产生棕色，振荡均匀后，静置5min。 5. 自滴定管中加入0.0500mol/L硫代硫酸钠溶液，不断振荡碘量瓶，直至变成淡黄色，然后加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录用量V。 五、计算 0.050070.91/2000100/25100V，，，， %有效氯(Cl),20.71 =V 式中:V—0.0500mol/L硫代硫酸钠溶液用量，ml 滴定用去的0.0500 mol/L硫代硫酸钠溶液的毫升数，即直接代表该种漂白粉所含有效氯的百分数。 六、注意事项 1.配制漂白粉悬浮液的烧杯应用蒸馏水充分洗涤，以保证漂白粉完全转移。 2.硫代硫酸钠滴定到溶液变但黄色时应减慢速度，以防滴过终点。 (吕波) 水中余氯的测定 (邻联甲苯胺比色法) 一、教学目标 1. 了解和掌握水中余氯测定原理和方法。 2. 掌握水中余氯的意义。 二、基本实验原理 在pH小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，可用与用重铬酸钾-铬酸钾溶液配制永久性余氯标准溶液进行比色定量。 三、仪器与试剂 1. 实验试剂与标准色列制备 (1)磷酸盐缓冲贮备溶液 将无水磷酸氢二钠和无水磷酸二氢纳置于烘箱内于105?干燥2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。将此两种试剂共溶于蒸馏水中，稀释至1000ml。静置4天使其中杂质沉淀，过滤。 (2)磷酸盐缓冲液 吸取200ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加蒸馏水稀释至1000ml，此溶液的pH值为6.45。 (3)重铬酸钾-铬酸钾溶液 取干燥的0.1550g重铬酸钾及0.4650g铬酸钾，溶于磷酸盐缓冲液中，并稀释至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg/L余氯与邻联甲苯胺反应所产生的颜色。 (4)0.01~1.0mg/L永久性余氯标准比色管的配制方法 按下表所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml具塞比色管中，用磷酸盐缓冲液稀释至50ml，避免阳光直射，可保存6个月。 余氯(mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液(ml) 余氯(mg/L) 重铬酸钾-铬酸钾溶液(ml) 0.01 0.5 0.50 25.0 0.03 1.5 0.60 30.0 0.05 2.5 0.70 35.0 0.10 5.0 0.80 40.0 0.20 10.0 0.90 45.0 0.30 15.0 1.00 50.0 0.40 20.0 (5)若水样中的余氯大于1mg/L，则需另行配制较浓的余氯标准色列并按照与上述永久性余氯比色溶液相同的步骤测定。将重铬酸钾和铬酸钾的量增加 10倍，配成相当于10mg/L余氯标准，再适当稀释，即为所需的较浓余氯的标准色列。 (6)邻联甲苯胺溶液 称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺(有名甲土立丁)，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸和350ml蒸馏水的混合液中，盛于棕色瓶中，在室温下保存，可使用6个月，当温度低于0?时，邻联甲苯胺将析出，不易再溶解。 2. 实验仪器 (1)50ml具塞比色管。 (2)恒温水浴箱。 四、操作步骤 1. 取配制永久性余氯标准比色管用的同型50ml比色管，先放入2.5ml邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。水样的最佳温度为15?~20?，低于此温度，应先将水样放在温水浴中使温度提高15?~20?。 2. 水样与邻联甲苯胺溶液混合后，如立即进行比色，所得结果为游离性余氯，如放置10min使其产生最高色度，再进行比色，所得结果为水样的总余氯。总余氯减去游离性余氯等于化合性余氯。 五、计算 1. 直接从余氯标准色列得出总余氯和游离性余氯，mg/L。 2. 化合性余氯=总余氯-游离性余氯，mg/L。 六、注意事项 1. 实验用的永久性余氯标准比色管若要长期保存，需严密封口避免日光直接照射。 2. 水中含有悬浮性物质可干扰测定，应先离心出去。其他干扰物的最高容许含量如下:高铁:0.2mg/L;四价锰，0.01mg/L;亚硝酸盐，0.2mg/L。 3. 如果余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色。此时多加1ml邻联甲苯胺溶液，即可产生正常的淡黄色。 (吕波) 水中需氯量的测定 (邻联甲苯胺比色法) 一、教学目标 了解和掌握水中余氯及需氯量测定原理和方法。 二、基本实验原理 在水中加入不同量的氯，经过一定接触时间后，用邻联甲苯胺法比色测定余氯，根据需氯量曲线求出最低需氯量。 三、仪器与试剂 1. 实验试剂与标准色列制备 (1)邻联甲苯胺溶液与永久性余氯标准比色溶液 见余氯测定法。 (2)0.1%有效氯标准液 称取适量已知有效氯的漂白粉，加少量蒸馏水调成糊状，加蒸馏水稀释至200ml，迅速过滤一次，然后测定其有效氯的含量。根据计算结果吸取适量1%有效氯溶液，用蒸馏水稀释至100ml，配成0.1%有效氯的标准溶液。此液易分解，必须临用时配制。 2. 实验仪器 (1)50ml具塞比色管。 (2)恒温水浴箱。 (3)250ml碘量瓶。 四、操作步骤 1. 取10个250ml具塞锥形瓶，编号号码，分别加入200ml水样，然后用滴定管分别加入0.00ml、0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml 0.1%有效氯标准液，盖好瓶塞，摇匀，置于暗处。记录时间和温度(加氯溶液时，每瓶相隔2~3min，以便有充分时间测定余氯)。 2. 经过预定的接触时间(30min)后，从每瓶中取出50ml水样，放于预先加油2.5ml-邻联甲苯胺溶液的50ml比色管中混匀，置于暗处10min比色测定总余氯。 3. 以余氯值为纵坐标，加氯量为横坐标绘制需氯量曲线，根据预期氯化结果所需的余氯量，从需氯量曲线中查得加氯量。 五、计算 需氯量(Cl,mg/L)=加氯量(Cl,mg/L)-余氯(Cl,mg/L) 222 六、注意事项 1. 结果报告中应注明水温和接触时间。饮用水消毒时应在不同的接触时间与温度下比较各种加氯量所产生的结果，同时必须配合细菌检验才能得到可靠结果。 2. 样中还原性无机物、氨、氰化物以及许多能与氯反应的有机物对测定有干扰。 (吕波)